发布时间:2016/01/05 点击次数:4240次
1.简介
X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法,它可以给出固体样品表面所含的元素种类、化学组成以及有关的电子结构重要信息,在各种固体材料的基础研究和实际应用中起着重要的作用,能研究分子结构和原子价态及化合物的元素组成和含量、 化学状态、分子结构、 化学键方面的信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。另外,因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束,所以对样品的破坏性非常小。
2.原理
由激发源发出的具有一定能量的X射线,电子束,紫外光,离子束或中子束作用于样品表面时,可将样品表面原子中不同能级的电子激发出来,产生光电子或俄歇电子等.这些自由电子带有样品表面信息,并具有特征动能.通过能量分析器收集和研究它们的能量分布,经检测纪录电子信号强度与电子能量的关系曲线.即为光电子能谱.
(1) 根据光电子的能量,确定样品表面存在的元素
(2) 根据光电子的数量,确定元素在表面的含量
(3) X射线束在表面扫描,可以测得元素在表面的分布
(4) 采用离子枪溅射及变角技术,可以得到元素在深度方向的分布
(5) 根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距变化,获得化学信息
3.样品、输出参数和应用
样品:
(1)无磁性;无放射性;无毒性;无挥发性物质;干燥
(2)样品大小可变,最大10mm×10mm×5mm
(3)粉末样品最好压片(直径小于8mm),如无法成形,粉末要研细,且不少于0.1g
(4)可分析导体、半导体及绝大部分绝缘体
输出参数:
(1) 元素含量的面分布图、深度分布曲线,其深度分辨率约为1-10nm,最大深度100nm
(2) 可以一次全分析除氢、氦以外的所有原子百分比(at%)大于0.1%的元素,并可以对元素相对含量进行半定量分析
(3)元素化学价态分析
应用:
主要用于固体材料的表面元素成份及价态的定性、半定量分析,固体表面元素组成的深度剖析及成像。可应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。
4.案例分析
案例背景:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。
测试结果谱图:
结论:表面直接分析发现腐蚀性元素S,往心部溅射10nm深度后未发现S,说明表面污染物为含硫类物质。
5.分析方法参考标准
GB/T 19500-2004 X-射线光电子能谱分析方法通则
本文来源:http://www.mttlab.com/g/testing/175/199/index.html