在工业中排出的一些污水中，都存在一些有毒有害的物质，因此对工业废水进行检测是必要的，而废水检测化验数据往往受到很多因素的影响，以下针对工业废水挥发酚检测分析。

　　——保样——

　　工业废水采集后，立即加磷酸酸化至PH<4.0，并加入硫酸铜。硫酸铜必须在酸性条件下加入，硫酸铜加入量也要注意，控制在1 g/L，若硫酸加入过量，显色时水样变混，吸光度变高，结果偏高。硫酸铜除了抑制微生物分解挥发酚，还可以与硫化物生成硫化铜黑色沉淀，为了去除硫化物干扰，常常加入过量的硫酸铜，在进行实验室间对比时，发现硫酸铜加入过量导致结果偏高。是因此最好不要用硫酸铜消除硫化物的干扰，而是采用乙酸铅试纸测定，如果有硫化物存在，加入磷酸酸化后在通风橱中搅拌，以硫化氢逸出方式除去硫化物干扰。

　　——蒸馏——

　　蒸馏使挥发酚与干扰物质，色度和固定剂分离。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定，需要在蒸馏前做预处理。

　　各化工企业的初步污水处理过程常会加入氧化剂，特别是余氯等，会增加吸光度，导致结果偏高，当淀粉-碘化钾试纸变蓝时，向水样中加入硫酸亚铁消除氧化剂的干扰。

　　水样中含有还原性物质亚硫酸盐、甲醛等。量取一定体积水样用乙醚多次萃取，酚类留在有乙醚中，然后用氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中，多次萃取后，在通风橱中水浴加温萃取液，除去残余乙醚，然后定容到原有体积。水样中含有石油类和动植物油时，用四氯化碳萃取油类，萃取后在通风橱中水浴加温除去残留的四氯化碳。苯胺是很多化工产品的原料，苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，在酸性(pH＜0.5)条件下，苯胺类可以通过预蒸馏与挥发酚分离。

　　由于挥发速度随馏出液体积而变化，馏出液体积必须与试样体积相等。环境保护标准上要求取250 mL样品，加25 mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，加磷酸至水样变红色，收集馏出液250 mL。环境保护标准方法显色时使用比色管为50 mL，对于直接比色法250 mL水样过多，100 mL水样足以满足实验要求，取100 mL样品，加10 mL水，加数粒玻璃珠，再加数滴甲基橙指示液，加磷酸至水样变红色，收集馏出液100 mL，这样既可以提高效率，又可以节省资源。

　　甲基橙的变色范围是pH<3.1时变红，pH>4.4时变黄，3.1～4.4时呈橙色。蒸馏过程中，若发现溶液变为黄色，应在蒸馏结束后，待溶液冷却再加一滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则必须重新取样，增加磷酸溶液加入量，重新蒸馏。蒸馏时多加磷酸，水样未沸腾前开满功率，沸腾后要小功率慢蒸，防止爆沸，一些本可以分离的干扰物质随蒸馏液流到接收瓶中。

　　化工污水蒸馏过程中，反应复杂，可采用二次蒸馏消去干扰，二次蒸馏对颜色较深的化工污水，效果最明显。

　　——比色——

　　饮用水挥发酚要求低于0.002 mg/L，而直接分光光度法测定下限为0.04 mg/L，饮用水完全能满足实验要求，饮用水可以代替无酚水测量挥发酚，在长期的实验中发现，空白蒸馏和不蒸馏吸光度偏差在允许范围内。用蒸馏和不蒸馏的空白计算国家标准物质，结果都在范围内。使用不蒸馏空白可以达到实验精度要求。

　　缓冲溶液需要低温避光保存，pH控制在9.6～11.5范围内，否则吸光度偏高。当水样含挥发性酸时，可使馏出液pH降低，应向馏出液中加入氨水调至中性后再加缓冲液。否则当pH＜9.8时，某些苯胺类化合物可与4-氨基安替比林显色而干扰酚的测定。4—氨基比林溶液纯度，对实验准确性相当重要，国标上都提到试剂的提纯，因此选择什么样的试剂对实验很重要，根据实验经验，日本产的4—氨基比林不用提纯空白值吸光度可以达到0.01以下。显色过程中每加一种试剂都要充分混均匀。环境保护国标要求显色10 min～30 min内测量吸光度，因为10 min显色达到最高点30 min后颜色会慢慢退出，显色时间是相对于显色环境来说的，最好能控制实验室内温度。特别是冬天，可以根据检验空白值和标准点值确定最佳测量时间。显色时间的控制，实质就是显色环境的控制，控制水样和标准曲线环境一致，从而得到精确结果。