热重是材料热分析方法之一，是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的技术。通过热重曲线可以分析材料的分解温度、分解量、残余量等，热重分析方法在相变研究、成分分析、失效分析、回收料的评估等领域广泛应用。

  1.    热重分析仪

热重分析仪（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）使样品处于一定的温度程序（升温／降温／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点），以及分解残留量等相关信息的仪器。

『  热重分析仪TG209 F3  』

  2.    测试相关标准

●   GB/T 14837.1 橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分第1部分:丁二烯橡胶、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶

●   ISO 11358.1 塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原则

●   ISO 9924-2 橡胶和橡胶制品用热重分析法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丁腈橡胶和卤化丁基橡胶

●   BS ISO 21870 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失

●   ASTM E2402 热重分析仪测定质量损失和残余物测量验证的试验方法

  3.    应用范围

热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用热失重测试结果进一步作表观反应动力学研究。可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

  4.    试验原理

下图为顶部装样式的热重分析仪结构示意图。炉体（Furnace）为加热体，在一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N₂、Ar、He等惰性保护气氛，O₂、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线（TG曲线）。

『  TG的基本原理示意图  』

  5.    TG设备技术参数

●   温度范围：RT- 1000℃

●   升降温速率：0.001-200℃ /min

●   炉体冷却时间：1000℃ -50℃ <13 min

●   电子天平灵敏度：0.1μg

●   天平基线漂移：≤10μg

●   配置进口恒温水浴，控温精度：±0.03℃

  6.    应用案例

●   玻璃纤维增强尼龙的成分分析  

在氮气气氛下将样品PA66/GF加热至850°C，升温速率为20°C/min。样品在70°C至250°C之间测到0.6%的失重（参见局部放大图）。从360°C样品开始分解 （失重63.4%），在455°C处分解速率达到最大值（DTG峰）；通过气体自动切换功能，在850°C将实验气氛切换成氧气，可以观察到热解碳开始燃烧（失重1.5%）；剩下的残留物即玻璃纤维，含量为34.5%。

『  PA66/GF热失重分析曲线图  』

●   改性硬PVC板的分解

PVC样品在氮气气氛下进行分解，首先可以观察到常见的两个分解反应：在311°C（DTG峰）处为氯的析出，在474°C处是碳氢主链的断裂（失重23.2%）。除了这两个已知的分解外，270°C附近还可以看到一个明显的失重台阶（4.7%），推测来自于样品中的染料。样品升温至600°C以后的残余物（无机填料）含量为19.9% 。

『  PVC板热失重分析曲线图』