随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，热分析方法是控制产品质量的一种非常有效的手段，而差示扫描量热仪（DSC）是最常用的热分析技术之一，它测量材料由于物理化学变化而发生的焓变与温度或时间的关系，此方法具有操作快捷，简便、可靠的特点，在高分子材料研究领域发挥着巨大的作用。

1.     差示扫描量热仪

差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）使样品处于一定的温度程序（升温／降温／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点和峰面积）等参数的仪器。

『  差示扫描量热仪DSC214  』 

2.     测试相关标准

GB/ T 19466.3 差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定

ISO 11357-4 差示扫描量热法（DSC）第4部分：比热容的测定

ASTM E 793 用差示扫描量热法测量熔化和结晶热焓的标准试验方法

ASTM E 1269 用差示扫描量热法测定比热容的标准试验方法

3.     应用范围

DSC方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等。

4.     试验原理

如下图所示，样品坩埚内装有样品，与参比坩埚（通常为空坩埚）一起置于传感器盘上，两者之间保持热对称，在一个均匀的炉体内按照一定的温度程序（线性升温、降温、恒温及其组合）进行测试，使用热流传感器连续测量样品端与参比端的热流差，并对时间/温度连续作图，得到DSC曲线。

『  DSC的基本原理示意图  』 

5.     DSC设备技术参数

温度范围：-170- 600℃（在此温度区间可连续升降温，无需更换炉体）

升降温速率：0.001-500℃ /min

炉体冷却时间：600℃ - RT <4 min

热焓灵敏度：0.1μW

基线漂移：± 10μW（-50-300°C）

配置高压坩埚、高压压机及其标样，可测电池行业电解质类样品。

6.     应用案例

●   原料检验 - 两批次PA66的比较  

如下图的DSC曲线分别来自两个不同进货批次的PA66。样品以20K/min的速率降温后二次升温。旧料（蓝色曲线）在63°C出玻璃化转变，263°C出现熔融峰，为PA66的典型表现。而在新料中（红色曲线）则出现了双峰，峰值温度为206°C和244°C。这表明新料中可能存在与PA66共混的其他类聚合物。

两个不同批次的PA66，称重量11.96mg(蓝色)，11.85mg(红色)；

以20K/min 速率降温，后二次升温，升温速率20K/min至330°C，氮气气氛。

●   橡胶的低温性能测试

在橡胶轮胎行业中，玻璃化转变温度是一个重要的参数，它决定了橡胶轮胎的工作温度范围。

如下图所示为SBR橡胶样品在-100°C到220°C间的两次升温曲线，两次升温过程中都测得-47°C（中点）的玻璃化转变，且0°C到70°C间有数个吸热峰，可能为添加剂的熔融。仅在第一次升温过程中检测到峰值为169°C的放热峰，为弹性体后固化过程。

SBR橡胶的热行为。称重量：15.41mg；动态氮气气氛；升温速率10 K/min；

测量温度范围：-100°C-220°C，测试2次。