选取清河门煤矿主采区12#煤层底板处煤系页岩，其有机碳含量为4.04%，产气率为165m³/t，孔隙率为4.6%。取大块煤系页岩粉碎研磨后，制取80~110目岩粉，并称取23.2g岩样3份。

采用高精度低场核磁共振无损检测技术对同一个煤系页岩试样进行吸附-解吸全过程模拟，测试过程中试样不取出，以实现对游离态和吸附态瓦斯变化规律的精细化表征。

图1 MacroMR全直径岩心核磁共振测试与成像分析仪

考虑到所取煤系页岩瓦斯主要成分为甲烷，实验气体采用纯度99.99%的甲烷气，具体实验装置连接如下图2所示。

图2 实验装置连接示意图

按照上图2的实验装置示意图连接设备后，首先对试样进行抽真空处理，然后进行如下操作：

（1）吸附过程：煤系岩样瓦斯吸附时间设定为1h，即数据采集时间间隔为1h，瓦斯压力依次取为2,4,6,8,10MPa，分别采集并记录相关实验数据。

（2）解吸过程：在吸附过程10MPa数据采集完成之后，迅速进行卸压，数据采集时间间隔设为10min，瓦斯压力依次取和10,8,6,4和2MPa，分别采集并记录相关实验数据。

图3 吸附过程

图4 解吸过程

上述两图分别为煤系页岩瓦斯吸附-解吸过程特性的核磁共振试验T2图谱分布结果。从图中可以看出，T2图谱曲线具有明显的3个峰，其中自由态瓦斯峰（＞T2C2=T2C4=114.98ms），吸附态瓦斯峰（＜T2C1=T2C3=3.05ms）和游离态瓦斯峰（T2C1~T2C2或T2C3~T2C4）可以明显进行区分。

对吸附态瓦斯的幅值积分（除去基底信号），可反映煤系页岩微孔隙内表面吸附瓦斯量。吸附态和游离态瓦斯的变化规律如图5~图6所示。

图5 吸附态瓦斯幅值积分与瓦斯压力曲线

从上图可以看出，吸附-解吸过程中吸附态瓦斯幅值积分S与瓦斯压力P均可采用郎格缪而方程拟合。在煤系页岩瓦斯吸附-解吸过程中，随着瓦斯压力的连续升降，吸附态瓦斯量的变化率都在15%以上。对于粒径均匀的煤系页岩粉试样，瓦斯压力变化对其吸附量和解吸量均有显著影响。

图6 游离态瓦斯幅值积分与瓦斯压力曲线

可以看出，吸附-解吸过程中游离态瓦斯幅值积分S与瓦斯压力P呈线性关系。游离态瓦斯量增加和减小的异常点均在6~8MPa瓦斯压力范围内，这与瓦斯相态、瓦斯压力梯度以及吸附-解吸过程中煤系页岩孔隙结构的变形密切相关。