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嘉峪检测网 2018-09-25 08:57
峰丢失
1. 注射器有毛病,用新注射器验证。
2. 灯丝断了,不能电离化合物。
3. 进样温度太低或柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
4. 无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
5. 柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
前沿峰
1. 柱超载,减少进样量。
2. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20 度,以使峰分开。
3. 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
4. 样品分解,采用失活化进样口衬管或调低进样口温度。
拖尾峰
1. 进样口衬管或柱吸附活性样品:更换衬管。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2 圈,再重新安装。
2. 柱或进样口温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样口温度应比样品最高沸点高25 度。
3. 两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20 度,以使峰分开。
4. 柱损坏:更换柱。
5. 柱污染:从柱进口端去掉1~2 圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决。
只有溶剂峰
1. 注射器有毛病:用新注射器验证。
2. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3. 样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4. 柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。
6. 载气泄漏:检查泄漏处 (用肥皂水)。
7. 样品被柱或进样口衬管吸附:更换衬管。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
宽溶剂峰
1. 由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2. 进样技术差 (进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3. 进样口温度太低:提高进样口温度。
4. 柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
5. 隔垫清洗不当:调整或清洗。
6. 分流比不正确 (分流排气流速不足):调整流速。
假峰
1. 柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2. 注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3. 样品量太大:减少进样量。
4. 进样技术差 (进样太慢):采用快速平稳的进样技术。
5. 离子源污染:清洗。
出现未分辨峰
1. 柱温不对:检查并调整温度
2. 不正确的载气流速:检查并调整流速。
3. 样品进样量太大:减少样品进样量
4. 进样技术水平太差 (进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5. 柱和衬管污染:更换衬管。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新安装。
6.离子源污染:清洗。
基线不稳
1. 柱流失或污染:更换衬管。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新安装。
2. 进样口污染:清洗。
3. 载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4. 载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5. 载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6. 离子源污染: 清洗。
7. 进样口隔垫流失:老化或更换隔垫。
来源:嘉峪检测网