您当前的位置:检测资讯 > 法规标准
嘉峪检测网 2018-12-10 16:12
SIS热塑性弹性体是以苯乙烯和异戊二烯为原料,通过阴离子聚合而成的一种嵌段共聚物,常温下呈现橡胶的特点,柔软、弹性强,而在加热到150℃以上时(加入抗氧化剂),其具备塑料的特性,流动性非常好,极具加工性,且其模量低,容易产生粘性,熔融粘度低,制得产品柔性好,粘性强,能与多种增粘增塑剂缔合而获得性能良好的瞬粘剂,所以近年已发展成为最普遍的胶粘剂基础聚合物。鉴于SIS的多种特性,现被广泛应用于粘合剂、涂料、塑料及沥青改性等领域,可用来制备包装袋、纸尿裤、双面胶及标签等等,特别是在粘合剂领域,应用尤为广泛。而甲苯溶液动力粘度是粘合剂领域所需的重要指标,动力粘度表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度,其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比,在国际单位制中以Pa·s或mPa·s表示,习惯用cP表示,1cP=10-3Pa·s=1mPa·s。
本文对SIS产品的甲苯溶液动力粘度试验方法进行了对比研究,旨在保证试验结果准确的情况下,最大限度提高试验效率。由于本实验使用超声波震荡器溶解样品,在超声过程中,破坏了溶液原有分子间的作用力,会造成溶液的粘度降低,在本实验中,动力粘度降低数值在5%左右。
一 试验部分:
1.试剂材料与仪器
1.1 甲苯,分析纯
1.2 样品:
1.2.1 SIS YH-1209
1.2.2 SIS YH-1126
1.2.3 SIS YH-1105
1.2.4 SIS1120
1.3 Brookfield粘度计
1.4 DC系列低温恒温槽
1.5 KQ5200V超声波清洗器
2 实验步骤
2.1 按行标SH/T1610-2011方法
2.1.1 在250ml具塞锥形瓶中称取60g SIS样品,精确至0.01g,再倒入180g甲苯,精确至0.01g,盖上瓶盖,放置60min,并每隔15min搅拌一次。
2.1.2 将水浴温度控制在25℃±0.1℃范围内,恒温30min以上。
2.1.3 将装有样品溶液的锥形瓶置于水浴中,每隔10min搅拌一次,待温度达到25℃±0.1℃且样品完全溶解后(为保证数据的一致性,总溶解时间为4h),恒温20min。
2.1.4 用粘度计测定该溶液的动力粘度。
2.2 改进方法用超声仪超声溶解后测定
2.2.1 在250ml带盖试剂瓶中称取60g SIS样品,精确至0.01g,再倒入180g甲苯,精确至0.01g,拧紧瓶盖,放入超声仪中,开始超声,每隔30min摇晃一次,并观察溶解情况。
2.2.2 将水浴温度控制在25℃±0.1℃范围内,恒温30min以上。
2.2.3 待样品完全溶解后(为保证数据的一致性,总溶解时间为4h),将试剂瓶置于水浴中,恒温20min。
2.2.4 用粘度计测定该溶液的动力粘度。
二、实验结果与讨论
1、SIS1209牌号对比试验
我们先选用分子量较低的SIS产品来进行实验,选取的牌号为中国石化YH-1209,其粘度相对也较低。在设定条件下,得到两种方法的测定数据如下表1所示:
表1 SISYH-1209粘度数据(单位:mPa·s)
方法 结果 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
平均值 |
RSD,% |
行标方法 |
278 |
282 |
269 |
259 |
280 |
269 |
262 |
283 |
273 |
3.40 |
改进方法 |
261 |
249 |
257 |
244 |
260 |
250 |
267 |
269 |
257 |
3.45 |
上表数据中,两种方法测定的结果RSD均在5%以下,表明两者的平行性均能达到要求,由于改进方法采用超声波震荡溶解的原因,其粘度要低于行标方法,差值为5.86%。
2、SIS1126牌号对比试验
我们继续选用SIS系列产品中粘度适中的YH-1126来进行实验,在实验条件下,两种方法测定的数据如下表2所示:
表2 SISYH-1126粘度数据(单位:mPa·s)
方法 结果 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
平均值 |
RSD,% |
行标方法 |
690 |
712 |
689 |
662 |
693 |
710 |
690 |
662 |
688 |
2.76 |
改进方法 |
685 |
682 |
666 |
681 |
668 |
627 |
687 |
625 |
665 |
2.21 |
上表数据中,两种方法测定的结果RSD有所降低到了3%以下,表明在这种粘度范围时,测定的结果平行性更好,而改进方法测定的结果比行标方法低了3.34%。
3、SIS1105牌号对比试验
我们再选用SIS产品中粘度相对较高的牌号YH-1105,在实验条件下,两种方法测定的数据如下表3所示:
表3 SISYH-1105粘度数据(单位:mPa·s)
方法 结果 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
平均值 |
RSD,% |
行标方法 |
1140 |
1084 |
1074 |
1076 |
1144 |
1086 |
1076 |
1076 |
1094 |
2.71 |
改进方法 |
1036 |
1054 |
1031 |
1065 |
1032 |
1050 |
1031 |
1064 |
1045 |
1.41 |
上表数据中,两种方法测定的结果RSD也在3%以下,而且用超声波震荡溶解的测定结果RSD降到了2%以下,表明在这种粘度范围时,用此方法测定的结果平行性相对更好。而其粘度值较行标方法降低了4.48%。
从以上三组数据来看,用超声波震荡溶解的测定结果与行标方法测定的结果相差不大,在5%左右,对于日常检测来说可以接受,而其平行性相对来说更好。
4、SIS1120牌号对比试验
为证实前面三组数据的结果,我们选用山东聚圣的SIS1120牌号,来进行重复性实验,测定的数据如下表4:
表4 SIS1120粘度数据(单位:mPa·s)
方法 结果 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
平均值 |
RSD,% |
行标方法 |
1064 1085 |
1122 1026 |
1085 1024 |
1089 1071 |
1071 1084 |
1026 1041 |
1066 |
2.89 |
改进方法 |
1033 1045 |
1041 1038 |
996 1015 |
1022 1007 |
1019 1015 |
997 1025 |
1021 |
1.59 |
以上2组试验数据中,与实验3的数据相近,两种方法的RSD都在3%以下,改进方法的RSD在2%以下,而其粘度差值在5%以内为4.22%。
5 结果讨论
5.1 两种方法测定的数据差异
以上4组实验的粘度数据列表如表5:
表5 两种方法的粘度比较
两种方法比较 |
YH-1209 |
YH-1126 |
聚圣1120 |
YH-1105 |
平均值 |
行标方法,mPa·s |
273 |
688 |
1066 |
1094 |
- |
改进方法,mPa·s |
257 |
665 |
1021 |
1045 |
- |
绝对差值,mPa·s |
16 |
23 |
45 |
49 |
33.25 |
相对差值,% |
5.86 |
3.34 |
4.22 |
4.48 |
4.48 |
因为超声波溶解的原因,改进方法的测定结果比行标方法低,且其测定的粘度结果绝对差值随着样品粘度的增加而增大,而相对差值平均在5%左右以下。对于此种结果,在日常分析中,我们能够接受。
用两种方法的粘度数据作图,如下图1:
图1 两种方法粘度差异
上图中,改进方法的粘度值低于行标方法,粘度曲线在行标方法曲线的下方,随着粘度的增大,两者的差值也增大,而相对差值在3%-6%之间,平均为4.48%。
5.2 两种方法结果的RSD差异
以上4组数据的粘度值与RSD列表,如表6所示:
表6 两种方法的粘度值与RSD%
两种方法比较 |
YH-1209 |
YH-1126 |
聚圣1120 |
YH-1105 |
|
行标方法 |
粘度值,mPa·s |
273 |
688 |
1066 |
1094 |
RSD,% |
3.40 |
2.76 |
2.89 |
2.71 |
|
改进方法 |
粘度值,mPa·s |
257 |
665 |
1021 |
1045 |
RSD,% |
3.45 |
2.21 |
1..59 |
1.41 |
上表中,行标方法的RSD在3%左右,而改进方法的RSD随着样品粘度的增大而降低,且低于行标方法,表明在SIS粘度较大时,改进方法的平行性优于行标方法。
用上表数据作图,如图2所示:
图2 两种方法的粘度值与RSD%比较
上图中,明显可以看出随着样品粘度的增大,改进方法的RSD低于行标方法,且样品粘度越大,其RSD更低,表明在SIS样品粘度较大时,改进方法的平行性更佳。
三 结论
1 通过以上不同牌号间的对比试验,用超声波震荡溶解后测定的粘度数据比行标方法低5%左右,在日常工作中,此差值可以接受。
2 改进方法用超声波振荡样品完全溶解通常在4h以内;而采用行标方法,溶解过程中需要不时搅拌,很容易导致溶剂挥发造成溶液浓度的变化,从而引起测定结果误差变大,这加大了操作难度,而样品完全溶解也需要3~4h,如果在溶解过程中不进行搅拌操作,其溶解时间会在5~6h。因此采用改进方法能提高试验效率。
3 改进方法的不足,由于SIS牌号的原因,甲苯动力粘度不是太高,通常在1500mPa·s以下,导致实验样品代表性欠缺,在以后如有动力粘度值较大的新牌号产生,可以进一步实验论证。
来源:AnyTesting