为了更加全面地保护消费者的健康安全，国家市场监督管理总局于2018年7月初发布了食品中那非物质的补充检验方法。下面小编就新发布的《食品中那非类物质的测定》(BJS 201805)补充检验方法（以下简称：新方法）进行解读。

自2006年开始，国家监管部门发布的那非类物质补充检验方法（具体方法名称及适用范围见表1）：

➤2006年3月发布《液质联用（HPLC/MS/MS）分析鉴定西地那非和他达那非的补充检验方法》（批准件编号：2006009）；

➤2008年12月发布《补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物的检测》（批准件编号：2008016）；

➤2009年12月发布《补肾壮阳类中成药中PDE5型抑制剂的快速检测方法》（批准件编号：2009030）；

➤2016年3月发布《缓解体力疲劳类保健食品中非法添加物质的检验方法》（食药监食监三[2016]28号附件7）；

➤2016年12月发布《食品中那非类物质的测定》（BJS201601）；

➤2017年5月发布《食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非的测定高效液相色谱-串联质谱法》（BJS201704）；

➤2017年11月发布《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》（BJS 201710）；

➤2018年7月新发布《食品中那非类物质的测定》（BJS201805）。

表1：国家监管部门发布的那非类物质补充检验方法

从表1中可以看出：

2017年及以前，国家监管部门发布的补充检验方法中主要针对西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、伐地那非、伪伐地那非、红地那非、那红地那非、硫代艾地那非、他达拉非、氨基他达拉非、去甲基他达拉非、硫代西地那非等13种那非类物质的检测。

为了更大程度监测食品中那非类物质的种类，有力打击和监测食品中添加那非类物质的衍生物和其他具备抗疲劳的非法药物，最大程度地保障人民的饮食安全，2018年国家市场监督管理总局在保留原有补充检验方法的基础上，对那非类物质的监管增加至了90种。相比之前的13种，这是一次在检测数量上的巨大飞跃。

从表中可以看出，2006年和2008年发布的补充检验方法只适用于具有补肾壮阳功效的中成药。2009年之后发布的补充检验方法逐渐扩增至保健食品和食品。2016年发布的补充检验方法更是明确了保健品和食品类型。特别是新方法，不仅基本包含了先前补充检验方法的适用范围，更是将适用范围（除去甲基他达拉非和硫代西地那非外）扩增至了蛋白粉、果冻、饼干和糖果等食品。

2009年发布的补充检验方法中：方法1是利用薄层色谱法进行初筛，但无法准确定量；方法2是利用液相色谱进行定性定量，但是此方法检出限高，且存在假阳性；方法3搞笑液相色谱-质谱联用法不仅克服了前两种方法的的缺点，而且显著提高了高灵敏度和准确性。由于该方法优点多，所以自2009年后发布的补充检验方法都采用了该方法。特别是新方法，在超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的基础上，还增加了超高效液相色谱-串联高分辨质谱法。该法通过联合保留时间、一级高分辨谱图和二级高分辨谱图，不仅能快速筛查和准确确证出是否含有那非类物质，而且还能在没有标准品的情况下，只需联合谱库检索就能对90种那非类物质之外的非法添加物进行有效监测。

相比之前补充检验方法，新方法根据试样类型【固体或半固体、液体和油脂基质（软胶囊）试样】，明确了三种不同的前处理方法，特别是增加了对于含油脂样品的前处理方法。这可能是由于只单独加入甲醇提取，导致提取效果不好。

由于氧苯基西地那非和异丁基西地那非属于同分异构体，改变液相条件无法完全分离，致使共流出，且母离子和大部分的碎片离子精确质荷比相同。因此新方法规定当实际样品中有检出时，应以方法2超高效液相-串联高分辨质谱进行确证。

表2：高分辨项目参数

6、定量

新方法中：方法1第一次明确规定了胶囊基质（那红地那非、乙酰伐地那非、丙氧苯基硫代豪莫西地那非等10项）和软胶囊基质（伐地那非二聚体、N-苯丙烯基他达拉非、羟基硫代红地那非共3项），如需定量时，需折算回收率进行测定。通过该规定，提高了数据的准确性。

在新方法中，方法2的检出限显著高于方法1（见表3）。这是由于高分辨质谱分辨率的提高，使原本聚在一起相近质荷比（m/z）的离子得到分开，从而使灵敏度低。由于高分辨质谱的分辨率和准确度高，因此，在新方法中指明了方法2只适用于筛查和定性确证。

表3