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嘉峪检测网 2019-02-12 10:57
玻璃制品中引入氧化钡,能够增加玻璃的折射率、密度、光泽和化学稳定性,一般在高级器皿玻璃、眼镜玻璃、化学仪器玻璃、防辐射玻璃、显像管玻璃、瓶罐玻璃生产中常常引入。由于氧化锶也具有类似的作用,所以往往在玻璃成分中会同时引入氧化钡和氧化锶。目前在玻璃行业中氧化钡的测定一般采用硫酸盐沉淀重量法。但是,当玻璃中钡与锶同时存在时,由于钡与锶同属于碱土金属一族,化学性质非常接近,当以硫酸钡重量法测定玻璃中的氧化钡时,因为硫酸钡沉淀的溶度积常数(1.1×10-10)与硫酸锶沉淀的溶度积常数(3.2×10-7)从定量的角度两者很接近,所以在沉淀钡的同时,锶也能够以硫酸盐的形式沉淀下来,因此,实际上测定的是钡与锶的总量。如何在钡锶共存的玻璃基体中利用化学法测定氧化钡成为本行业化学分析的一个难点。
本文利用铬酸钡溶度积(1.2×10-10)与铬酸锶溶度积(2.2×10-5)差别较大的特点,采用重铬酸钾为沉淀剂,使钡形成铬酸钡沉淀,从而达到将钡与锶分离的目的。
在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中煮沸,铬酸锶溶解或不会沉淀出来而保留在溶液中,而铬酸钡沉淀则不会被溶解。然后将铬酸钡溶解于热的盐酸中:
以试亚铁灵指示剂,采用硫酸亚铁铵滴定法测定溶出的铬酸根离子,计算出氧化钡的含量。
为了验证该方法分析结果的准确度,采用加标回收的办法。即模拟常规分析,称取约0.5 g玻璃样品,加入一定量的钡和锶的标准溶液,应用上述操作步骤,测定模拟样品中氧化钡含量,结果见表1。
表1 氧化钡回收实验数据
由表1可以看出,该方法加标回收率为96%~105%,表明该方法可以用于实际分析测试工作,且分析结果较为准确。
该方法针对于钡锶共存的玻璃基体中钡的分析测试,主要是将钡、锶两种元素的定量分离,在定量分离的前提下,准确测定玻璃中的氧化钡含量。如果将该方法与硫酸盐沉淀重量法综合利用,就可以对玻璃中的氧化钡和氧化锶定量测定,即首先利用硫酸盐沉淀方法将钡与锶以硫酸钡和硫酸锶的形式沉淀下来,测试出玻璃试样中的氧化钡和氧化锶的总量,然后利用该方法测试出玻璃试样中的氧化钡含量,氧化钡和氧化锶总量与氧化钡量的差值,即为玻璃试样中氧化锶的含量。
来源:玻璃杂志