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嘉峪检测网 2019-04-10 14:49
摘 要
药物分析实验中，为了得到准确的分析结果，不仅要准确进行测量，而且还要正确记录和计算。处理和计算出来的结果不仅要反映出测量的可信程度，也要反映出实验结果的真实性。本文是基于药物分析过程中测定数值的修约，供广大读者讨论。文中难免出现不适于国内注册的观点，欢迎指正。
药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科。而药品关乎人类的身体健康和生命安全，药物分析实验测定数值决定药品质量，对测定数值按有关规则进行计算，并得出正确结论，把好药品的质量关。
然而，实验结果都不可能绝对准确，不可避免地带有误差，其大小与测定技巧、测定仪器的精度、测定方法都有密切的关系，也与分析人员在进行数据记录、数据处理时修约规则有关。正确的对测定数值进行修约，能提高测定数值的可信度，减少实验结果的误差。
有 效 数 字
有效数字是药物分析中具有实际意义的测定数值。它是由直接读取的准确数字和通过估读得到的可疑数字（最后一位）组成。
例如：3.2438中的“8”和0.130中的“0”。
有效数字的个数是有效位数，对于不同类型的测定数值其有效位数为：
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类型 |
有效位数 |
举例 |
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正整数 |
从非零数字的最左一位向右数得到的位数减去无效零的个数 |
760000，若有四个无效零，则为两个有效位数，记为76×104 |
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具有小数位 |
从非零数字最左一位向右数而得到的位数 |
1.34,0.134,0.0134,0.000134均为三位有效数位；10.00有4位有效数位 |
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个数、分数、倍数等非连续型数值、标示量等没有可疑数字，常数等 |
有效位为无限多位 |
规格项下：0.3g和150ml；0.3mol/L的溶液；Na2HPO3中的“1”、“2”、“3” |
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有效数字的首位数字是“8”或者“9” |
有效数字多计一位 |
方法学验证准确度试验中，回收率在90.0%~110.0%之间，其中90.0%~110.0%都可看作4位有效数字 |
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对数值 |
有效位数取决于小数点后数字的位数 |
pH=2.34的有效位数是两位 |
数 值 修 约 规 则
一般来说，分析工作者习惯采用“四舍五入”修约规则，不过在药物分析中逢五就进，必然会造成结果的系统偏高，误差偏大，为了避免这样的状况出现，尽量减少因修约而产生的误差，一般采用四舍六入五留双的修约规则:
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规则 |
举例 |
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4舍6进 |
保留3位有效数字：2.9143—2.91；2.9148—2.91；3,7772—3.78；3.7777—3.78 |
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5后任意非零要进一 |
保留3位有效数字：2.9151—2.92；2,9150003—2.92；2.9158—2.92；2.9150008—2.92 |
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5后无数奇进偶不进 |
保留3位有效数字：2.915—2.92；2.925—2.92；3.905—3.90 |
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一次性修约 |
保留三位有效数字：2.90575—2.90； 2.90575—2.9058—2.906—2.91 |
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RSD只进不舍 |
0.163%—0.17%；0.52%—0.6% |
运 算 修 约 规 则
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运算名称 |
规则 |
举例 |
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加法 |
以小数点后位数最少的数值为基准，确定其他数值保留的有效位数和计算结果的有效位数 |
3.41+3.4+3.411=3.4+3.4+3.4=10.2 |
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先计算，以小数点后位数最少的数值为基准，确定计算结果的有效位数 |
3.41+3.4+3.411=10.231—10.2 |
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乘法 |
以有效数字最少的数据为基准，确定其他数值保留的有效位数和决定计算结果的有效位数 |
0.0121×25.64×1.05782=0.0121×25.6×1.06=0.328 |
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先计算，以有效数字最少的数据为基准，确定计算结果的有效位数 |
2.5046×2.005×1.5=7.5325845—7.5 |
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乘方或开方 |
计算结果与原数值保持一致，如果继续参与计算，则多保留一位 |
3.582=12.8614—12.9；1.252×3.1=1.5625*3.1—1.562*3.1=4.863—4.9 |
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对数 |
只考虑小数点后 |
Log(100.44)=Log(1.0044×102)=2.0019067—2.00191 |
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平均数 |
保留多一位再修约 |
/ |
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方差 |
最后修约 |
/ |
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标准差 |
最后修约 |
/ |
试 验 过 程 中 数 值 记 录
称量实验
“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一；
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取样量 |
选用天平 |
称量范围 |
举例 |
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＞1000mg |
万分之一天平 |
有效数字最后一位的±5%以内 |
精密称取2g，称量范围为1.500—2.500g |
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≤1000mg ≥100mg |
万分之一天平 |
有效数字最后一位的±4%以内 |
精密称取0.2g，称量范围为0.160—0.240g |
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100—10mg |
十万分之一天平 |
有效数字最后一位的±4%以内 |
精密称取0.02g，称量范围为0.01600-0.02400g |
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小于10mg |
百万分之一天平 |
有效数字最后一位的±4%以内 |
精密称取0.002g，称量范围为0.001600-0.002400g |
“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一，按照“精密称定”项原则进行修约；
“称重”，“称取”一般准确到规定重量下一位；
取“约XX”时，指取用量不超过规定量的（100±10）%；
取“XX”时，参照修约规则。
量取试验
以刻度为依据可读到最小刻度所在位并估读最小刻度之间。
图中“1”记录为35.00cm，而不能记录35cm，图中“2”记录为35.40cm，图中“3”可记录为35.75cm。
量取5ml的液体应采用5-10ml的量筒；量取5.0ml的液体应采用5-10ml的刻度管；量取5.00ml的液体应采用5-10ml的移液管。
容量瓶的定容应记录为定容至100.00ml。
色谱实验
峰面积一般不做修约，按实际测定值进行记录，参与计算后按相关规定进行修约。
拖尾因子、分离度可修约至小数点后两位，理论塔板数一般修约至正整数。
保留时间不做修约。
工作站自动生成数值也可不做修约。
化合物含量应该比标准规定限度的有效位数多一位，根据实际情况以修约规则进行修约。并且至少保留一位有效数字。
RSD按“只进不舍”进行修约。
色谱条件数值不得修约。
方法学验证项的数值应该比标准规定限度的有效位数多一位，根据实际情况以修约规则进行修约。并且至少保留一位有效数字。
其他实验
熔点、沸点等物理参数可修约至小数点后一位。
旋光率、折光率、原子吸收值可修约至小数点后三位。
结 语
药物分析实验中记录数值的修约非常重要，直接决定对药品质量的判断。实际操作中还需要具体问题具体分析，比如色谱实验中的峰面积、保留时间、系统适应性参数、峰高等的修约。中国药典和其他国家药典在修约问题上存在着较大的差异，各国有自己的习惯做法，需要引起药物分析工作者的注意。尤其是涉及到进口药品复核、委托检验、进口药品考核及我国药品出口前检验时，更应该注意各国药典的差别。
参考文献
【1】GBT8170-2008数值修约规则
【2】Chongjiao L , Xiaomei H, WANGMei. Thoughts on the application of GB/T 8170—2008 rules of rounding offfor numerical values & expression and judgement of limiting values in foodinspection[J]. Food Engineering, 2017.
【3】JIS Z8401-1961Rules for rounding off of numerical values
来源：药事纵横
