今天我们就来介绍一下化学性成分定量分析技术。

化学性成分定量分析技术

在材料的化学分析领域，不同的分析目的需要不同的分析方法来实现，各种分析方法对样品的要求也不相同。

化学成分分析在失效分析中的主要作用是确定产品是否符合所规定的品牌和等级，材料的化学成分不同，其性能特点不同，使用要求也不同。

另外，对失效件表面的附着物进行化学成分分析也可以间接地了解失效件经历的环境；对材料中一些未知相进行成分分析还可以辅助分析其相组成，从而进一步分析它们和失效之间的关系；有时还要对一个区域或者某种元素的线分布、面分布等情况进行分析，还要对样品表层进行无损化学成分分析，或者对细微的痕迹或残留物做成分分析等，具体分析时要根据分析的目的和样品的实际情况选择合适的分析方法。

一般的企业都有自己的理化实验室，化学成分分析是其最基本的分析内容之一。当出现失效事故时，当事人第一反应往往就是分析材料的化学成分，如果发现材料用错了，就不需要再往下深究。

实际检测中发现机械装备的失效分析过程中，用错料的案例较少，总结一下，主要有以下几种情况：

在处理一起由法院委托的司法鉴定中发现，由上海某贸易公司供给大连一家镁矿加工企业的压铸模具：外形尺寸900mm×900mm×900mm，质量约6t，总共8套，在使用不到100次时（设计使用次数约5万次）即发生开裂失效。

经调查，供需双方技术约定的材料为H13模具钢。实际化学成分分析结果显示失效模具材料为45钢，属于普通的碳素结构钢，不具备H13热作模具钢的特点，从而导致模具早期失效。按照2016年上半年市场价格计算，H13钢比45钢每吨的价格要高出约5000元，8套模具价格相差约24万元，显然这是一起受利益驱使，人为更换材料导致的早期失效案例。

304不锈钢以其较低的C含量和较高的Cr、Ni含量而具有较强的抗腐蚀性，广泛的应用，另外，还有一种锰含量较高的2XX系列不锈钢，该类不锈钢用一部分较便宜的Mn代替了较贵的Ni，故产品价格较低，但抗腐蚀性能不如304不锈钢好，容易受含有S、Cl元素的介质腐蚀。

在实际检测工作中发现不锈钢因化学成分不合格导致的失效案例较多，但化学成分不合格不一定就会导致失效。Ni、Cr等化学元素不合格会导致抗腐蚀性能下降，但失效形式也不是都与腐蚀有关，许多与腐蚀有关的不锈钢失效案例中材料的化学成分检测结果都是合格的。这些都要结合构件当时的服役环境和受力特点做具体分析，再根据试验室的各种检测结果做综合判断。

1）某地铁站候车室屋顶梁用抱箍材料设计为304不锈钢，于2006年竣工后开始服役，于2015年进行安全检查时发现多处开裂。抱箍化学成分分析结果见下表，失效分析结果为应力腐蚀破裂。

2）2010年上海世博会期间，某电梯上的不锈钢梯级轴安装使用不到一年就发生了断裂。断裂的不锈钢梯级轴设计材料为304不锈钢。实际化学成分分析结果见下表，失效分析结果为疲劳断裂。

3）某公司生产的海洋货轮船舱“NE097不锈钢压棒”设计材料为304不锈钢，单根6米，在舱盖上焊接成18米长，焊接后未做任何处理。该压棒在使用近1年时发现开裂。经调查，轮船服役中存在海水浸没该压棒的现象。压棒实际化学成分分析结果见下表，失效分析结果为应力腐蚀破裂。

4）3CRF011VC蝶阀用于某沿海核电站排水管线，服役环境为海水，温度为室温，管内压力为0.2MPa，该蝶阀安装使用约9-10个月时发现阀瓣断裂，一部分连在阀体上，另一部分在下游的海水中被找到。阀瓣设计材料为304不锈钢，实际化学成分分析结果见下表，失效分析结果为晶间腐蚀断裂。

分析以上四个案例，虽然它们的化学成分均不符合技术要求，但失效的形式并不相同。抱箍、阀瓣和压棒失效都与腐蚀有关，这跟他们的服役环境有关，它们都直接或间接地接触了海水或海洋性环境气氛，还与其受力状态有关。电梯梯级轴断裂部位在使用过程一直有润滑油膏覆盖，不容易接触到腐蚀性介质。另外，该梯级轴服役过程中承受的是循环交变载荷，而其它三个构件承受的是静载荷，故而四个构件的失效形式也各不相同。

图1 （a）屋顶抱箍（b）电梯梯级轴轴销（c）货船舱不锈钢压棒（d）阀瓣

某TP321不锈钢钢锭重约5.6吨，锻打成Φ340mm的圆钢，在后续切割时发现中间有裂孔，二十多支中有十多支存在该情况。裂孔的低倍形貌见图2（a），可见存在孔洞及裂纹缺陷，未见其它低倍缺陷。

对锻件做化学成分分析，结果见下表，所分析的化学元素含量均符合ASTM A276/A276M-17对TP321不锈钢的技术要求。

从缺陷位置切取金相试样，经镶嵌和磨抛后至于扫描电子显微镜（SEM）中观察，可见裂纹附近存在聚集的灰色异物，放大后进一步观察灰色异物呈小块状分布，其SEM形貌见图2（b）、（c）。

采用EDAX能谱仪（EDS）对观察到的灰色异物做化学元素的定性及半定量分析，灰色异物中含有7.55%O和54.87%Cr元素，这和表中的元素含量差别较大。说明该灰色异物为未完全熔化和充分混合的冶炼组分，与较低的浇注温度有关。最终的失效分析结果表明：锻件内部裂孔为锻造之前就存在的缩孔残余缺陷。

图2 （a）缺陷的低倍形貌，（b）缺陷高倍形貌，（c）呈游离态分布的未熔异物