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嘉峪检测网 2019-06-18 11:09
玻璃的化学稳定性包括耐水性、耐碱性、耐酸性等三个方面。今天我们来说一下玻璃耐水性的测定。
01、98°C下的粉末法
(1)试样将30〜50g直径为10〜30mm的被测玻璃块放入淬火钢研体,插入杵,用锤子猛击一次,过筛,重复操作;或将50g粗碎玻璃放入玛瑙或不锈钢制成的球磨机研磨,薄壁玻璃(壁厚<1.5mm)研磨2min,厚壁玻璃(壁厚>1.5mm)研磨5min,过筛,重复研磨筛选,直至收集到0.315mm孔径和0.5mm孔径筛之间的玻璃颗粒10g,将其置于干净的有光纸上,用磁铁吸出铁屑,放入烧杯,用丙酮(或无水乙醇)反复冲洗玻璃颗粒至丙酮清澈,将烧杯在电热板上加热除去残留的丙酮,转入烘箱,于140℃烘干20min。
(2)测定在经过预处理的容量瓶中装入2.0g干燥的玻璃颗粒,用经过老化的纯水充满至标线,放进水浴锅(不加塞),使瓶颈的一半浸没在水里;控制加热速率,使容量瓶内液体在3min内达到(98士0.5)℃,2min后,塞上瓶塞。从浸没时间起连续加热(60±l)min;取出容量瓶,打开瓶塞,放入冷水槽,以自来水冷却至室温。用纯水补充至标线,静置;从容量瓶中吸取25mL清液于锥形瓶(经过预处理),加2滴甲基红指示剂,用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至微红色。
根据酸的消耗量及其析出碱的量对玻璃进行耐水性分级,如表1所示。
表1 玻璃耐水性分级
02、表面法
(1)测前准备往铝质容器内加入1200mL左右的蒸馏水,加盖,加热到80℃.取200mL热水放入锥形瓶,加4滴0.1%酒精甲基红指示剂,用0.01mol/LHCl标准溶液滴定至玫瑰红,作为测试的校正值。容器内剩余的水装入干燥的烧杯内备用。
(2)试样10cm×4cm玻璃试样5块。
(3)测试将5块试样平行插在铝质支架上,和支架一起放入铝质容器中,从上述烧杯中加水900mL,水面覆盖试样lcm。盖上盖子,用水浴加热3h,水温保持在(80士2)℃。加热结束后,移取200mL试液3份,各加入4滴0.1%酒精甲基红指示剂,用0.01mol/LHCl标准溶液滴定至玫瑰红。
耐水性以每100平方厘米玻璃表面析出的Na2O质量M表示:
式中,V为滴定200mL试液所消耗的盐酸标准溶液的平均用量,mL;V1为滴定200mL蒸馏水所消耗的盐酸标准溶液的量(校正值),mL;V2为测试溶液的总量,900mL;V3为试液用于滴定部分的量,200mL;S为试样的总面积(包括两面和两端),cm2。
03、121°C下粉末法
试样制备同01
将10g试样置于锥形瓶,加50.0mL水,盖盖;于高压锅内加热至蒸气从排气旋塞中剧烈喷出,持续10min,关紧排气旋塞,继续加热,在19〜23min内达到121℃,保温30min,在38〜46mm排完气;取出锥形瓶,立即用流水冷却至室温,浸出液倾入另一锥形瓶,用50mL水分四次洗涤残留试样,合并洗液至浸出液;加2〜3滴甲基红,迅速用0.010mol/L硫酸溶液滴定至微红色,同时以空白试验校正。
式中,V、V,为分别为试样和空白试验消耗硫酸溶液的体积,mL;C为硫酸溶液的浓度,mol/L;m为试样质量,g;0.010为规定的硫酸溶液的浓度,md/L;碱溶出量为10g试样消耗0.010mol/L硫酸溶液的质量。
粉末法质量判别见表2。
表2 粉末法玻璃耐碱类型和试验限度
04、容器法
根据表3确定受检容器数量;用水冲洗每只容器内壁至少2次,灌水到满口容量的90%,熔封或用衬以事先已用乙醇冲洗过两次的锡箔纸的合适瓶盖封闭口部;按42.6.3.1试验(将热压时间改为60min);将全部受检容器中的浸出液倒入一只烧杯,吸取100mL于锥形瓶中,加2〜3滴甲基红,按03相同的方法滴定。
式中,V2为试液体积,mL;碱溶出量为100mL试液消耗0.010mol/L硫酸溶液的质量。
容器法玻璃耐碱类型判别见表4。
表3受检容器数量
表4 容器法玻璃耐碱类型判别
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