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嘉峪检测网 2019-07-04 16:35
金属材料的晶粒度对其力学性能有重要影响,对于高温服役的材料,其晶粒度直接关系着高温持久强度的优劣。在目前的金相检验中,对P91钢和P92钢常采用FeCl3+HCl水溶液进行浸蚀,仅能显示出马氏体板条形貌,难以显示出晶界,严重影响了P91钢和P92钢晶粒度的评级。
经了解,目前显示晶粒度的方法主要有高温氧化法、电解浸蚀法等,这些方法要么不能直观地显示晶粒;要么检测方法比较繁琐,需要较大的能源消耗,效果也不甚理想。
笔者通过反复摸索试验,配制出了一种浸蚀剂,只需简单浸蚀,即可使P91钢和P92钢清晰地显示出原奥氏体晶界,为材料检测分析工作带来了便捷。
试验材料及试验方法
1、试验材料
采用火电厂常用的P91钢和P92钢作为试验材料,其化学成分如表1所示。
表1 P91钢和P92钢的化学成分(质量分数)%
2、浸蚀剂的配制
表2 浸蚀剂配方
本试验所用浸蚀剂1及常规浸蚀剂2的成分如表2所示。试验所用氢氟酸(HF)质量分数为40%,硝酸(HNO3)质量分数为65%,双氧水(H2O2)质量分数为30%,盐酸(HCL)质量分数为37%。
试剂1的配制方法为首先量取50mL蒸馏水和1.5mL硝酸于烧杯中,再量取1mL氢氟酸和10mL白猫牌洗洁精,沿烧杯内壁缓缓加入烧杯中,不断搅拌使其混合均匀,得到无色透明的溶液。为防止双氧水失效,在使用前再加入2mL双氧水混合均匀即可。需要注意的是,因氢氟酸会与玻璃器皿发生化学反应而造成腐蚀,因此在配制过程中应使用塑料量筒和塑料容器。
3、试验方法
将配制好的浸蚀剂倒入塑料皿中,用镊子夹持蘸满浸蚀剂的脱脂棉球轻轻擦拭P91钢和P92钢试样的抛光面,1min后试样抛光面呈浅蓝色,继续浸蚀2~3min,当试样抛光面变为深灰色后,用水冲洗试样,并用无水乙醇对浸蚀过的金相试样表面进行清洗,最后用吹风机进行吹干,试样浸蚀完毕。氢氟酸腐蚀性强,易挥发,所以浸蚀试样时应在通风橱中进行,尽量使自己的鼻子距离浸蚀液最远,最好戴口罩并屏住呼吸,并佩戴耐酸碱手套。虽然浸蚀液中氢氟酸含量很低,但也应避免接触。
1、P91钢试验结果
P91钢经浸蚀剂1和浸蚀剂2浸蚀后的显微组织形貌如图1所示。
图1 P91钢的显微组织形貌
浸蚀剂1浸蚀后的P91钢的碳化物与晶界可被清晰显示出来。与常规浸蚀剂2的浸蚀效果相比较,浸蚀剂1能着重显示出P91钢的晶界,便于对P91钢的晶粒度进行评级。
2、P92钢试验结果
P92钢经浸蚀剂1和浸蚀剂2浸蚀后的显微组织形貌如图2所示。
图2 P92钢的显微组织形貌
可见侵蚀剂1能着重显示出P92钢的晶界,同时也能显示出晶粒内部的板条状马氏体,便于对P92钢的晶粒度进行评级。
浸蚀剂1的氢氟酸含量不高,一方面可降低浸蚀剂对试验人员的危害,另一方面由于相较于晶内的金属活性,晶界处的金属活性较大,易被浸蚀,微量氢氟酸的添加加大了晶界浸蚀速率,缩短了浸蚀时间,提高了晶界显示的清晰度。其次,加入少量的双氧水,因其具有强的氧化性,可在一定程度上加快晶界的浸蚀速率。因此,在一定的时间内,由于晶界较晶内浸蚀程度更深而显示出晶界。
但是浸蚀速率过快,浸蚀过程不易控制,为了调节浸蚀速率,更好地控制浸蚀程度,加入了白猫牌洗洁精,洗洁精里含有表面活性剂,一方面通过其润湿性能改善晶界显示效果;另一方面通过其疏水亲油的性质易于表面活性分子互相靠近聚集,形成胶团,对提高溶液的活性和显示晶界有良好的效果。在这两者的综合作用下,浸蚀剂在一定时间内对晶界和晶内的浸蚀程度差异明显,故此晶界被清晰地显示出来。
在浸蚀的过程中,由于双氧水和洗洁精的存在会产生大量泡沫,但不剧烈,待到泡沫基本消失时,即可冲洗试样,需冲洗干净洗洁精产生的泡沫,以便观察。不宜浸蚀过度,若浸蚀过度则晶内板条加深,不宜观察晶界。
基于浸蚀剂的化学腐蚀原理,通过试验研究,确定了一种显示P91钢和P92钢原奥氏体晶界的浸蚀剂配方为1.5mL硝酸+1mL氢氟酸+2mL双氧水+10mL白猫洗洁精+50mL蒸馏水。该浸蚀剂可清晰显示P91钢和P92钢的原奥氏体晶界,便于晶粒度的评定,且该浸蚀剂配方简单,易于操作,经济实惠。
作者:梁碧珂,工程师,西安热工研究院有限公司
试验结果与讨论
分析讨论
结论
来源:Internet