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嘉峪检测网 2019-07-12 15:02
由于国家还未颁布关于微量进样器的计量技术规范,不同校准机构使用的技术规范也不同。微量进样器的容量是主要的校准参数,目前与其相关或工作原理相近的技术规范主要有4个,笔者通过对这4个技术规范进行比较,找出更适合微量进样器的校准方法。
一、JJG10-2005《专用玻璃量器检定规程》
该规程主要适用于一些专用的玻璃量器,未含微量进样器,其中专用玻璃量具中最接近的就是微量吸管,但由于规程中规定的微量吸管的测量范围是20μL,完全不能满足大量程微量进样器的校准。专用玻璃量器的主要标准器具是分度值为0.01mg的电子天平,采用的是衡量法,检定用介质为蒸馏水。
二、JJG646-2006《移液器检定规程》
该规程中的移液器原理与微量进样器基本相同,都是利用空气排放原理进行工作,以活塞在活塞套内移动的距离确定容量。该规程适用的测量范围涵盖了微量进样器测量范围。其检定用标准器具是分度值为0.001mg、测量范围为0~30g的电子天平,测量方法采用的也是衡量法,检定用介质为蒸馏水。其示值误差计算过程如下:
实际容量计算为V20=m×K(t)
式中:V20——实际容量;m——移液器排出水的表观质量;K(t)——测定值和所用蒸馏水的温度所对应的K(t)值。
示值误差为
式中:E——相对误差;V——标称容量;——6次测量算术平均值。
三、JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(于2016年12月27日被替代)附录A及JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程》附录A
两个附录中均明确了微量进样器的校准方法,规定的校准方法一致。测量方法都采用衡量法,校准用介质为水银。校准方法为室温下抽取一定容量的水银,用硅橡胶垫堵住枕头,在十万分之一克的分析天平上称量;然后打出水银,再称量一次,用差减法可得水银的质量,最后按下式计算体积:
式中:V——实际体积;M1——第一次称量质量;M2——第二次称量质量;ρHg——室温下水银密度。
四、YY0088-1992《微量进样器》
作为医药行业的技术标准,其中也对微量进样器检验做出了规定。其规定的检验范围是(0~1000)μL,检验方法按不同量程分为两种不同的检验方法,标称容量≤5μL的微量进样器用分光光度计法;标称容量≥10μL的采用衡量法,使用分度值为0.01mg(10μL~25μL) 、0.1mg(>25μL)的电子天平作为标准器具,检验用介质为蒸馏水。具体步骤如下:
1.分光光度计法(标称容量≤5μL):将进样器抽取相应浓度(c0)的原液于10mL容量瓶中,用0.1%NaOH稀释至刻度;将上述样品溶液放入3cm比色皿中,用0.1%NaOH做参比液,用分光光度计在原液吸收峰为606nm的波长下,测定样品的吸光度E;通过公式c=a+b×E求得样品浓度c,式中,a与b由计量部门提供;用公式V=10×c/c0求得进样器容积V。
2.衡量法(标称容量≥10μL):在室温(20±5)℃的条件下,将进样器抽吸蒸馏水至全容量,然后将水注入称量杯内,重复10次,按公式V=m/ρ计算。式中:m——天平称量值;ρ——水的密度值。10次测量后取其算术平均值作为其实测容量。
各技术规范对微量进样器的检测方法汇总如表1所示。
表1 各技术规范中微量进样器检测方法汇总
以上4种校准方法都是对微量进样器容量示值测量的方法,笔者认为:
(1)校准方法采用衡量法,可以参照JJG646-2006进行。
(2)校准介质有水银和蒸馏水两种,但由于水银对环境的污染以及用水银校准后需要对微量进样器进行清理,蒸馏水才是更好的校准用介质。
(3)随着科学技术的发展,衡量仪器的精密度也越来越高,使用也越来越普及,完全能够用衡量法来进行测量,没有必要采用测量稀释一定浓度液体并测吸光度来计算其体积的做法。
(4)微量进样器是圆筒形玻璃加金属芯子组成的空间体积,并由芯子移动来确定,其任何检定点的误差应相同,故最大允差应是最大标称容量的相对误差,具体允差要求可以参照JJG646-2006。
来源:计量资讯速递