GB/T 5073－2005«耐火材料压蠕变试验方法»规定了耐火制品压蠕变的试验方法，其试验原理如下：一个给定尺寸的试样，在恒定压应力作用下以一定的升温速率加热并达到设定的温度，记录试样在恒定温度下随着时间的延长而产生的高度方向上的变形量以及相对于试样原始高度的变化率，统称为蠕变率。

高温蠕变性作为耐火材料极其重要的高温性能指标而备受关注。作为检测实验室，质量监控是实验室质量管理的核心活动，如何减少误差，确保结果的有效性，ISO/IEC 17025：2017给出了说明，可以通过实验室外部质量监控和实验室内部质量监控来进行有效监控。

实验室外部质量监控

能力验证

ISO/IEC 17025：2017中要求实验室应通过与其他实验室的结果比对来监控检测或校准的质量，这种监控应进行策划和审查，包括但不限于参加能力验证或参加除能力验证之外的实验室比对。对于耐火材料检测机构来说，通过对国家认监委发布的能力验证计划进行查询得知，目前国内有关耐火材料领域的能力验证仅有高铝质耐火材料中化学成分分析(检测项目包括Al2O3，SiO2，CaO，MgO，Fe2O3等)，由北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织实施。其他耐火材料检测项目没有能力验证提供者(PTP)组织实施，故利用能力验证来监控高温蠕变仪、确保蠕变率的有效性，目前尚不可行。笔者建议可以查阅相关文献或资料，查看国际上或国外是否有类似的能力验证项目。

实验室间比对

实验室间比对是指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测样品进行检测或校准的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题以及实验室间的差异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。据调研，近5a(年)来国内有耐火材料检测机构组织过实验室间比对，且2018年实验室间比对(比对项目包括显气孔率、体积密度、导热系数、常温耐磨性、荷重软化温度、硅砖化学成分分析、电熔锆刚玉化学成分分析等)正在实施期。查阅历次的实验室间比对项目，发现均不包含蠕变率。因此，利用实验室间比对来判断和监控实验室的蠕变率检测能力目前尚无法有效实施。

根据笔者多年的检验经验，耐火材料高温蠕变试验之所以缺少能力验证和实验室间比对，是因为该试验存在一些技术难点或不可控因素，而导致该试验存在技术难点或不可控因素的主要原因是检测仪器。为此，建议各个耐火材料检测实验室应积极与蠕变仪制造商进行沟通、交流，最大可能地解决仪器的不可控因素，促进检测技术的发展，同时积极策划，实现耐火材料高温蠕变试验的能力验证和实验室间比对，从而提供更加科学、客观、准确的检测数据。

实验室内部质量监控

实验室内部质量监控是实验室的一种自我控制活动，其最终目的就是把分析测试的误差控制在允许的范围内，保证分析测试的精密度、准确度，使检测数据在给定的置信水平内满足既定的质量要求。

使用标准物质开展实验室内部质量监控

目前国内耐火材料领域的标准物质非常有限：就耐火材料化学成分分析领域来说，仅有菱镁石、镁砂、硅石、铝矾土、石墨等有限的几种耐火原料标准物质；就国内耐火材料物理性能检测领域来说，仅有耐火度标准锥和耐火材料荷重软化温度标准样品。

国外标准物质主要有热膨胀和导热系数标准物质。如热膨胀试验，德国采用蓝宝石作为标准样品，但是该样品不仅售价昂贵且在国内很难买到；如导热系数测定试验，有采用特制纯氧化铝样品作为标准样品，但其价格昂贵，国内实验室很难接受。

调研发现，目前尚没有有关蠕变率标准物质的信息。故利用标准物质开展蠕变率的内部质量监控尚无法有效实施。建议有条件的耐火材料技术机构可以申请蠕变率标准样品的立项研发工作，以解决目前耐火材料物理性能检测领域标准物质不足的问题，同时有利于耐火材料实验室内部质量监控的有效开展。

对仪器设备的质量控制

对仪器设备的质量控制主要是功能核查和期间核查。

新购置的高温蠕变试验设备(高温蠕变仪)在投入使用前，需要校准或核查设备是否满足方法的要求，核查后保留核查记录。

高温蠕变仪的期间核查方案应包含核查对象、核查参数、核查周期、核查人员、核查方法、核查要求、核查结论等。

针对不同耐火材料检测实验室拥有的高温蠕变仪数量，提供以下3种核查思路。由于以下3种核查思路均为仪器比对，故需要在比对前对样品的均匀性和取样、制样规范进行统一：

①仪器比对使用的样品均为同一企业、同一批次生产，外观检验合格，体积密度为2.25g·cm-3的低蠕变黏土砖，以保证样品的均匀性；

②样品制备过程严格按照GB/T 7321－2017«定形耐火制品试样制备方法»中的要求进行，以保证样品取样、制样的统一性。

01 拥有一台高温蠕变仪的实验室

建议采用留样再测的方式进行质量监控，即在同一实验室从同一块耐火砖上钻取两块相同尺寸的蠕变率试样，由同一名检测人员进行蠕变率的测试。第一次检测的结果为y0，第二次检测的结果为y，他们的扩展不确定度为U (k＝2)(因为两次检测条件基本相同，所以认为两次检测结果的扩展不确定度相同)，由于两次检测结果是由同一套装置提供的，因此应扣除由系统效应引起的不确定度分量，扣除该分量后的扩展不确定度为U′(k＝2)。若检测结果满足如下条件：，则说明被核查的高温蠕变仪技术状态正常，视为核查通过。具体实例见表1。

表1 拥有一台高温蠕变仪实验室的期间核查汇总表

02 拥有两台高温蠕变仪的实验室

实验室拥有两台高温蠕变仪时，从同一块耐火砖上钻取两块相同尺寸的蠕变率试样，并分别编号，由同一名检测人员利用两台高温蠕变仪进行蠕变率的测试。被核查高温蠕变仪检测的结果为y1，扩展不确定度为U1，比对测试高温蠕变仪检测的结果为y2，扩展不确定度为U2。若两台高温蠕变仪的测试结果满足如下条件：，则说明被核查的高温蠕变仪技术状态正常，视为核查通过。具体实例见表2。

表2 拥有2台高温蠕变仪实验室的期间核查汇总表

03 拥有多台高温蠕变仪的实验室

实验室拥有多台高温蠕变仪(以3台为例)时，从同一块耐火砖上钻取3块相同尺寸的蠕变率试样，并分别编号，由同一名检测人员利用3台高温蠕变仪进行蠕变率的测试。被核查的高温蠕变仪检测的结果为y1，扩展不确定度为U ，3台高温蠕变仪检测结果的平均值为。若被核查高温蠕变仪测试结果满足如下条件：，则说明被核查的高温蠕变仪技术状态正常，视为核查通过。具体实例见表3。

表3 拥有3台高温蠕变仪实验室的期间核查汇总表

通过对比这3种核查思路、相应的检测值、不确定度以及最终的结论，可以看出每一种核查思路都各有利弊，各耐火材料检测实验室应根据实验室的实际状况进行选择。

其他质量监控方法

从质量监控方法来讲，还有使用相同或不同方法进行重复检测、人员比对、利用物品不同特性结果之间的相关性和盲样测试等方法，但是对于耐火材料蠕变率来说，以上方法的质量控制效果不是很明显，故在此不展开进行详细讨论。

结束语

(1)目前，耐火材料高温蠕变试验缺少有效的外部质量监控手段，不同检测机构的数据吻合性较差，给相关技术人员造成了一定的困扰。

(2)耐火材料高温蠕变试验内部质量监控手段，通过仪器比对的方式，讨论蠕变率与不确定度的关系，给出了内部质量监控的期间核查思路，可供相关技术人员参考借鉴。