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嘉峪检测网 2019-08-27 17:04
隶属于丰田中央研发实验室的金属成型实验室，联合名古屋大学，使用带拉伸压缩功能的高温激光共聚焦显微镜，对高温下应力引起的碳钢晶界迁移进行研究。
传统方法
动态再结晶 (DRX)作为一个恢复过程，DRX的出现会影响流动应力。传统手段是,为了保持高温形变后试样状态，使用水或者氦气对试样快速冷却
由于小应力下DRX不出现，微观结构也不会发生剧烈变化，流动应力受影响不大，采用快速冷却法对冷却后的试样进行观察，难以识别微观结构变化。该方法适用于研究大应力下的再结晶,研究小应力下的微观结构变化很困难。
原位观察热变形过程
原位观察热变形过程，能够研究在小应力过程中发生的微观结构变化。研究了碳钢在高温小应力作用下的微观结构变化，如应力诱导的边界迁移(SIBM)。通过原位观察，测定了SIBM的生长速率和初始应变。
实验准备
设备名称：带拉伸压缩功能的高温激光共聚焦显微镜
设备型号：VL2000DX-SVF17SP-15FTC
环境氛围：99.999%氩气保护，以防止试样表面氧化。
试样尺寸：2 mm厚，总长度120 mm，握把宽度10 mm，中间截面长度30 mm，中间截面宽度8 mm(参见参考文献)。(11、12)。所用材料为S25C (Fe - 0.22 wt.% C - 0.19 wt.% Si - 0.51 wt.% Mn)。
实验程序：
升温速率为5 K/s，试样分别被加热到1273 K、1373 K和1473 K，然后在对应温度保温2分钟。试样变在1.0毫米每分钟的张力下变形超过20.0%,在此期间进行了原位观察，扫描速率为15帧每秒。
为得到每个试样分散的平均值，分别在每个实验条件下测试了5个试样。
实验数据和计算数据对比
Senuma等人利用快速冷却法对水冷试样的观测结果进行统计，计算得出临界应力。通过高温原位实验，测量DRX的临界应力（从初始组织中出现新的边界的应变）。
图1. DRX的临界应力
DRX临界应力和温度对应关系如图1所示，临界应力随温度的升高而减小。
实验值与计算值在1373 K和1473 K处吻合较好。
实验值与计算值在1273 K时存在差异，计算值在1273 K处的分数不高，说明DRX在1273 K处局部出现，采用快速冷却法对冷却后的试样进行观察，难以识别微观结构变化。
原位观测方法能够精确地观测DRX出现的时间。
图2.SIBMs 在1473K时的表现形式
在DRX临界应力下的小张力中，原位观察方法可以清晰地观察到SIBMs。在1473 K时观察到的有代表性的SIBM形式如图2所示。通过观测证实，SIBMs发生在平面边界和凹、凸三联点上。
图3. SIBM 速率和频率的直方图
图4.SIBM的起始应力
测定了各温度下的SIBM速率。SIBM速率和相对频率的直方图如图3所示。计算了三种温度下的相对频率。图3显示，大部分SIBM以0.2-0.6 μm 每秒的速率发生，在更高的温度下，SIBM速率有升高的趋势。值得注意的是，SIBM速率至少比晶粒生长速率高10倍。各温度下的SIBM初始应变如图4所示。结果表明，SIBM是由0.015应力引发的。这个值大约比DRX的临界应力小一个等级(图1)。
总结
本研究采用高温共聚焦显微镜，在高温下对SIBM进行了原位观察，SIBM在碳钢中出现在DRX临界应力下的小张力下。这一研究证实了SIBM存在于不同形态的晶界上。采用原位观察方法成功地测定了SIBM的生长速率，得出了 SIBM的生长速率明显高于无应变生长速率的结论，并且得知SIBM的初始应变比DRX的临界应力小一个数量级。
来源：理化检验物理分册
