摘要：锅炉喷涂涂层在锅炉运营中对管壁的性能起到重要的作用，为确定涂层所得喷涂性能和喷涂效果，本文主要介绍了几种在测试涂层性能过程中比较常见的几种测试方法和测试步骤。

 

1、引言

 

作为电厂锅炉防护热喷涂材料中的重要体系，热喷涂涂层的性能由于影响着所防护材料的使用性能而倍受关注。电弧喷涂层的质量是通过涂层的性能来反映的，而涂层的性能又取决于喷涂设备、材料、工艺等多种因素。涂层性能的检测时评估涉及很多检测方法，就一般的电弧喷涂层而言，涂层性能主要包括了涂层的物理性能（如外观、密度、厚度、金相等）、力学性能（如结合强度、耐磨性、残余应力等）和化学性能（如化学成分、耐蚀性、耐热性、电化学性等）。当然，在实际工作中并不要求电弧喷涂层一定要测试上述所有性能，而是要根据不同的目的来选择不同的测试项目。

 

一般来说，电弧喷涂层性能试验与测试的目的主要有三个方面：

 

• 满足工艺上的要求；

• 满足技术的要求；

• 满足使用上的要求。

 

2、涂层性能测试标准和测试方法

 

2.1 涂层性能测试所涉及的国家标准

 

为了可靠地评价电弧喷涂涂层质量的优劣，准确测定涂层性能是否达到工艺、设计或者使用上的预期要求，就需要一套比较准确的涂层质量和性能检测的方法。当然，最有效的地方就是采用现有的国家标准。表 2-1 列出了现有的一些国家标准。

 

表 2-1 热喷涂涂层性能试验方法与标准

 

2.2 热喷涂涂层的测试方法

 

2.2.1 涂层显微金相组织

 

显微金相观察是测试材料组织结构的重要方法之一，也是测量材料性能的最基本的测试方法，对于喷涂涂层同样重要。但是在一般情况下，由于涂层与基体是两种截然不同的材料，硬度可能相差很大，磨制试样时需要特别谨慎。涂层试样的要求与一般金相试样有所不同，制备过程中要特别注意不能破坏涂层中微粒的组织结构，尽量避免涂层粒子在磨制试样时脱落下来。显微金相结构的分析主要包括两个步骤：样品制备和观察分析。具体步骤描述如下：

 

1) 取样：样品的选择应符合国家标准 GB/T13289 金属显微组织检测方法规定进行，用细砂轮、线切割机或者火焰切割等方法截取一定尺寸具有研究价值的部位，且应保持所观察部位的组织不改变。

 

2) 样品制备：样品镶嵌，磨、抛以及腐蚀，均应按照GB/GT3298 规定进行。

 

3) 组织结构分析步骤：

 

a) 将准备好的组织结构试样置于载物台上；

b) 将显微镜开关开启，打开光源，调整好照明电源使之对中；

c) 装上选好的物镜、目镜以及相应的观察方法。显微镜功能一般有六种，如明视场、暗视场、偏振光、干涉、微分干涉衬度、显微硬度；

d) 用粗细调焦钮对样品进行聚焦，同时调整好孔径和视场光栏大小，至目镜筒内观察到清晰的组织图像为止；

e) 选择好物象视场，用转换钮转向摄影系统，装上底片即可曝光拍照。

 

4) 样品的保存：对于涂层样品应放置在干燥器内（内有硅胶）。

 

2.2.2 涂层孔隙率测试方法

 

由于热喷涂涂层的工艺性能决定，涂层在制备的过程中都是通过熔融的金属粒子高速喷射到工件表面堆积而成的，因此涂层中存在着气孔和其他氧化物及夹杂物，这也是喷涂涂层的固有特性。

 

喷涂涂层的空隙率和涂层的密度是密切相关的，涂层内空隙越多，涂层密度越小。

 

涂层的孔隙为腐蚀介质渗透和腐蚀基体材料提供了渠道，因此对防腐涂层来说，涂层空隙是有害的，孔隙率越低越好。但是对用于耐磨损的电弧喷涂来说，涂层内的孔隙率也有有利的一面，因为它可以用来储存润滑剂。因此，涂层的孔隙率是电弧涂层十分重要的质量标准。

 

影响喷涂涂层的孔隙率的影响因素有很多：喷涂材料粒子的特征、喷涂材料的物理性能、基体表面状态、喷涂工艺参数等。一般喷涂电弧喷涂涂层都有一定的孔隙存在，其体积约占总体积的 5%~10%，不同材料的涂层孔隙率有所不同。

 

测量涂层孔隙率的方法主要有三种：铁试剂法、直接称量法和金相检查法。通常金相检查法的应用比较广泛。金相法测量孔隙率是通过在金相显微镜下观测涂层局部面积孔隙率所占的比例来测算的。常用截面定向截取法和栅格法。具体的测量方法分别如下所述：

 

截面定向截取法是在带有“十”字刻度的目镜下测试，以“十”字中心为参考点，连续移动约 20 个视场宽度，测定并计算出移动范围内所包含的孔隙的总长度占连续移动总长度的百分比，即为涂层的孔隙率。如果不采用连续移动试样的办法，也可以在显微镜视野中任选 20 个以上视场，测定落在“十”字横坐标上孔隙率所占总长度和视场总长度，计算出涂层的孔隙率。

 

栅格法的测定方法是在显微镜目镜带有 100 个栅格的视场下测定，任选 20 个视场，观测每个视场中孔隙所占的格数。因为孔隙不是规则的形状，所以格数面积要通过观察评估来确定，任选的总视场孔隙面积的总数占总视场格数的百分比即为涂层的孔隙率。

 

2.2.3 涂层结合强度测试方法

 

电弧喷涂涂层的结合强度是反映涂层性能的一个重要指标，其主要包括涂层与工件基体之间的结合强度和涂层内部的内聚结合强度。

 

通常电弧喷涂涂层与基体的结合类型主要有三种：机械结合、物理结合和冶金结合。而影响涂层结合强度的因素主要有以下几种：

 

• 表面预处理；

• 喷涂材料；

• 雾化气体压力；

• 电弧喷枪的雾化喷嘴；

• 粒子的温度；

• 喷枪与工件表面的距离。

 

本实验根据国标 GB 8642-88 （热喷涂层结合强度的测定）进行。

 

1）实验设备

 

本实验所使用的设备是css-silo 电子万能材料拉伸试验机。

 

2）试样的制备

 

拉伸试样的材质是普通的 Q235 钢，经车削加工而成。

 

将试样对偶件A，B 喷砂处理，将试件端面 A 均匀地喷上待测结合强度的涂层，厚度约为0.8mm，然后用E-7 胶将试件 A，B 件粘合，并将 A 试件置于 B 试件之上，使其同轴，经过100℃，1 小时加热固化以后，将试件夹在试验机夹具上，以 1 m/min 的速度进行拉伸，记下拉断时所施加的载荷大小，同时观察拉断时，试件端面涂层的剥落情况。

 

3）结果的计算

 

用下式计算结合强度：

 

 

 

式中，　b——涂层的结合强度，N/mm2；

F——试样破裂的最大载荷，N；

A0——试验的涂层面积，mm2。

 

4）评定

 

基本破断类型：

 

a. 涂层从基体上全部脱落，此为结合强度；

b. 涂层从基体上部分脱落，部分从胶层破断，此时，结合强度与胶粘强度相接近；

c. 胶粘层破断，此时，结合强度高于胶粘强度；

d. 涂层层间破断，此时，结合强度高于涂层自身强度。

 

2.2.4 涂层硬度测试方法

 

电弧喷涂涂层的主要作用是用于对防护表面的防磨和防腐作用。当涂层的作用主要用于耐磨损用途的时候，涂层的硬度被格外关注，因为涂层的硬度和耐磨性有着密切的关系。

 

影响电弧喷涂涂层硬度的因素很多，因为涂层表面的组织不均匀，金属颗粒的大小和金相结构不同，且涂层中还包含一定的孔隙和夹杂物，从而会对涂层的硬度产生影响。可见，涂层的硬度是喷涂金属颗粒的金相结构、颗粒硬度、涂层密度、涂层孔隙率、掺杂物等的综合性能反映。

 

涂层硬度的测量方法主要包括宏观硬度的测试和微观硬度的测试两种，通常对应用于工程中的喷涂涂层进行宏观硬度的测试。国家标准GB/T 9790-1988《金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验》明确规定了金属涂层表面洛式硬度的检测方法。

 

1）试验设备

 

HD-1000(中国上海)数字式显微硬度计。

 

2）试样制备

 

试样的基体材料是尺寸为 45×45×5mm 的普通 20 g 钢，表面涂层厚度为 0.5 mm。

 

3）试验过程

 

将表面喷有涂层的试样，制备成金相试样，放置在数字式显微硬度计的载物台上，施加载荷，记录下刻度盘上的硬度值。测量时选用的载荷为100gf，停留时间为10s，测试该涂层的显微硬度值。

 

由于涂层本身组织不均匀，易产生偏析，在测试中出现高硬度和低硬度值，因此至打 5 个压痕点，然后取平均值。

 

产品的洛氏硬度均通过维氏硬度查表换算得到。

 

 

2.2.5 涂层相对耐磨性能测定方法

 

涂层得耐磨性与涂层的硬度密切相关。测量电弧喷涂涂层耐磨性的试验方法主要包括三种：试样试验、台架试验和使用试验。在选择试验方法的时候，应根据涂层的工作环境进行选购应的试验方法的选择。本文主要介绍对工程中应用的涂层进行耐磨性试验的试验方法。具体的测量方法如下：

 

1）试验概述

 

磨粒磨损试验采用MLS-225 型湿砂橡胶轮式磨损试验机进行，为典型的三体磨粒磨损：磨粒在橡胶轮和试件表面流动从而引起磨损。其中试验参数如下：

 

橡胶轮转速：240 r/min；橡胶轮直径：178mm；橡胶轮硬度：60(邵尔硬度)；砂浆比例：1000 克水1500 克砂；载荷：10Kg；磨损时间：50 m；橡胶轮转数：约 12000 转；磨料：40-70 目的石英砂；

 

2）试件的准备

 

试件基体材质为20g 钢，形状为57×25×5 mm。表面经喷砂处理后，喷涂1.5mm 厚的涂层。

 

在做磨损试验之前，为提高试验精度，试件有涂层的一面在磨床上磨光。材料的耐磨性能用磨损的失重量来衡量。在试验前、后，将试件放入盛有丙酮溶液的烧杯中，在超声波清洗仪中清洗 3-5 分钟，干燥后用精度为 0.1 mg 电子天平称量。先预磨 12000 转，再正式磨 12000 转。算出磨损前后试件的重量差，即为失重量。每种配方测三个试样，取平均值来衡量配方的耐磨性。试验同时用 20g 钢作为对比。

 

3）评估

 

磨粒磨损试验后，在磨痕中部切开取出约5*5mm 的小块，在扫描电镜下观察磨粒磨损过程中留下的磨痕。由产品表面在测试后的变化效果确定其磨粒磨损能力的优劣，产品在磨损后重量损失过多（超过80%），则表明产品磨粒磨损性能不好。

 

2.2.6 涂层抗热振性能测试方法

 

涂层的抗热震性能是指涂层在温度骤变条件下抵抗破坏的能力，与涂层的本征结构、显微结构、力学性能以及热物理性能密切相关，是一项物理、力学综合性能指标，也是评定涂层寿命的主要指标。涂层的工作环境直接关系着对其性能的要求，在工程中，电弧喷涂所防护的材料表面在工作中通常经过高温到低温的循环运作，所以，涂层表面的热振性能在测试中也需要考虑进来。

 

(1) 实验设备

 

本实验所使用的加热设备是上海电炉厂生产的SX2-5-17 箱式电阻炉。

 

(2) 实验试样

 

本实验的试样是尺寸为45 mm*45 mm*5 mm 的普通Q235 钢。表面涂层厚度为0.5mm。

 

(3) 实验过程

 

将试样置于箱式加热炉中，加热温度分别选择 600，700，800，随炉加热15分钟，然后从炉中取出试样，迅速投入常温水中进行冷却，如此反复完成加热一冷却-再加热的热循环过程，观察涂层表面是否有起皮、涂层脱落、氧化变色等情况，以检测涂层的抗疲劳性能。

 

2.2.7 涂层抗氧化性能测试方法

 

循环流化床锅炉长期工作在高温状态下，高温氧化成了其造成腐蚀的最基本的形式之一。因此，耐高温氧化反应速率的测定是定量描述涂层材料腐蚀行为的基础。对高温氧化反应速率的测试方法最常用的是重量测量法。如果试验中产生大量的腐蚀产物且涂层表面有剥落现象产生，则应使用矢量法，也就是要去除失去的腐蚀产物，然后称量失去腐蚀产物后的重量。如果腐蚀产物致密且附着性好，且应采用增量法，也就是测量样品腐蚀后所增加的重量。

 

使用重量法测量高温氧化反应损率的同时，通常还配合其他的方法对腐蚀情况进行观察和分析：

 

• 应用光学显微镜和电子扫描显微镜可以观察腐蚀产物的形貌和显微结构；

• 用 X 射线和电子衍射技术可以确定物质的晶体结构，因而可以确定反应产物的物相；

• 利用电子探针和离子探针可以确定合金元素在腐蚀产物中的分布。

 

经过研究证实，高温氧化的反应速率以及反应的动力学方程与温度、压力、反应持续时间、材料的表面状况和处理过程等诸多因素有关。在测量试样高温氧化性的试验中，主要包括以下几个步骤：

 

(1) 试样制备

 

高温氧化试验的试样基体是 Q235 钢，尺寸30mm*10mm*5mm。在喷涂前首先去掉试样毛刺，将其边角处打磨成圆角，表面经过喷砂粗化净化处理后，对三种材料试样的六个面都进行喷涂，喷涂后试样表面无裂纹，涂层厚度为0.4mm。

 

(2) 试验步骤

 

1） 精确计算试样的表面积。

2） 用无水酒精或丙酮清洗试样和坩锅，将试样及坩锅放入100℃的烤箱中烘干。

3） 用 TG 328 天平测量试样与坩锅的总重量，并记录数据。

4） 将电炉温度设定 在800℃下，将装有坩锅的试样放入电炉中。

5） 氧化一段时间后，取出柑锅进行称重，并记录好数据。(氧化时间在试验开始时控制在 5 小时，随着试验的进行，氧化时间逐渐延长，可依次分别取 10 小时和 20 小时。)

6） 重复步骤 4，直至氧化 200 小时。

7） 在金相显微镜下观察试样组织形貌。由产品表面在测试后的变化效果确定其抗氧化能力的优劣，如出现裂纹或其它缺陷，表明产品抗氧化性能不好。

 

2.2.8 涂层耐腐蚀性能测试方法

 

在锅炉运行的同时，由于燃烧材料的分解产生大量气体，其中H、S 等有害元素附着在涂层表面，导致喷涂涂层锅炉管壁发生腐蚀现象。在锅炉的应用过程中，腐蚀是影响锅炉正常运营的重要因素之一。在耐腐蚀测试中使用的试验试样基体是 Q235 钢，尺寸30mm×10mm×3mm。在喷涂前首先去掉试样毛刺，将其尖角处打磨成圆角，表面经过粗化净化处理后，对三种材料试样的六个面都进行喷涂，喷涂后试样表面无裂纹，涂层厚度为0.4mm。待试样准备完毕后，按下列步骤进行试验：

 

1）精确计算试样的表面积。

2）用无水酒精清洗试样和坩锅，用 TG328 天平测量试样的重量。

3）取 85%Na2SO4+15%NaCl(质量比，盐为固体状态)混合在一起，搅拌均匀，然后将混合盐放入坩锅中，再放入箱式电炉中加热熔化，让盐能充分混合，之后将坩锅取出，冷却后，将混合盐分成四等分，分别置于四个坩锅中。

4）分别将四个试样置于四个坩锅中，使试样的一半没在混合盐之中，另一半则露在空气中，盖上坩锅盖。

5）用 TG 328 天平测量试样与坩锅的总重量，并记录数据。

6）将电炉温度设定在800℃下，将装有试样的坩埚放入电炉中。

7）待腐蚀100 个小时后，取出试样，冷却后用 TG328 分析天平测量试样与坩锅的总重量，再将试样取出去除试样表面的附着的盐粒，再用清水清洗。

8）观察试样的变化情况后，再用线切割仪将试样沿纵向切成两小块。

9）在扫描电镜下观察试样埋在熔盐中的部分和未埋在熔盐中的部分的横截面腐蚀情况及组织结构，用电子探针对试样横截面的氧、氯进行面分析和线分析，测量氧氯在涂层及基体中的渗入深度。

10）分析试验结果。由产品表面在测试后的变化效果确定其耐腐蚀性能的优劣。