您当前的位置：检测资讯 > 检测案例
嘉峪检测网 2019-09-02 16:31
镍基合金具有高强度和优良的抗高温氧化性能，广泛应用于航空、海洋、环保、石油化工及核电等领域。金属材料的力学性能和物理性能与其晶粒大小密切相关，为保证镍基合金具有足够的室温和高温力学性能，获得晶粒尺寸合适的奥氏体并能准确测定其晶粒度至关重要。采用传统浸蚀剂CuCl2、王水等进行浸蚀时，获得的奥氏体组织中通常含有孪晶。孪晶的存在导致评审人员有时无法准确分辨孪晶界与晶界，出现多人多次评级结果不统一的情况，存在较大的误差，从而影响晶粒度级别评定的准确性。为此经过反复试验，笔者总结出一种只显示GH4169镍基合金奥氏体晶界，而不显示孪晶界的化学浸蚀方法，可用于准确评定奥氏体晶粒度级别。
试样制备
试验材料为镍基高温合金，牌号为GH4169，其化学成分(质量分数/％)为：0.04C，20Cr，51Ni，3.0Mo，5.0Nb，1.0Ti，0.5Al，硼、锰、硅适量，其余为铁。截取的两个试样尺寸均为20mm×20mm×10mm，编号为1号和2号。所取试样便于进行磨抛，无需进行镶嵌。在制备金相试样前，用砂轮对其进行倒角处理，然后将两个试样的待检面依次在180，400，800，1000和1200目的水砂纸上进行机械研磨，随后在抛光机上机械抛光，直至抛光面呈光亮镜面且无划痕。抛光采用了2.5μm金刚石抛光剂和带背胶的丝绸抛光布。在抛光时应注意，不宜在抛光布上加太多的水，用洗瓶滴6~8滴即可，待抛光布干燥后再重复加水。试样抛光时间可适当延长，因为在很多时候，镍基合金抛光后肉眼观察为镜面，但在腐蚀后却出现划痕，影响测定效果，故需要延长抛光时间，以便有效去除划痕。
试验方法与结果
1、传统浸蚀方法
对于镍基合金及不锈钢等特种合金，常用的化学浸蚀剂有CuCl2、王水溶液等。笔者采用了CuCl2溶液对磨抛好的GH4169镍基合金1号和2号试样在室温下进行浸蚀，用清水和酒精冲洗干净并吹干后，通过金相显微镜进行观察分析。两个试样的奥氏体微观形貌如图1所示，可见奥氏体晶粒及孪晶大部分都能显示出，小部分未显示或显示不清晰；两个试样的孪晶数目相差较多，孪晶方向不一，相互交错，部分孪晶界和奥氏体晶界十分相似，不易分辨。
图1 经CuCl2溶液浸蚀的GH4169合金奥氏体晶粒形貌
按照GB/T 6394-2017«金属平均晶粒度测定方法»中截点法的相关规定对图1a)、图1b)中所示的晶粒度级别进行评定，结果分别为5.57级和6.75级，级数相差1.18，可见评定误差较大。
2、新浸蚀方法
根据奥氏体晶界和孪晶界耐蚀性的不同，配制能清晰显示奥氏体晶界，而又不能对晶粒内孪晶界有腐蚀性的浸蚀液，是此试验的关键。经过多次试验及溶液成分调整，配制出符合要求的化学浸蚀液即高锰酸钾水溶液，其配方为1.5~2gKMnO4+7~10mLH2SO4+90~110mLH2O+0.1~0.3mLHCl。
将浸蚀液盛放在烧杯中置于水浴锅中加热，水浴锅温度设置为95℃。待水浴锅温度稳定3~5min后，将试样轻放至盛有浸蚀液的烧杯中，试样待浸蚀面朝上，浸蚀时间为25min。浸蚀结束后，用水和酒精将试样冲洗干净。若试样表面有紫黑色附着物，则将待检面在抛光机上轻轻抛光，转速设置为100~150r·min-1为宜，直至待检面上的附着物消失。最后将试样吹干，用金相显微镜进行观察。若观察到试样奥氏体晶界显示不清晰，说明浸蚀程度不够，只需将试样再次放入浸蚀液中，浸蚀时间根据试样表面颜色和金相观察结果确定。
图2 经高锰酸钾溶液浸蚀的GH4169合金奥氏体晶粒形貌
由图2可见，GH4169镍基高温合金的奥氏体晶粒晶界清晰，晶内孪晶界并未显现，整个试样的浸蚀面组织均匀，效果良好。说明采用上述浸蚀剂和浸蚀方法，可有效清晰地显示试样待检面的奥氏体晶界。
按照GB/T 6394－2017中截点法的相关规定对图2a)、图2b)中所示的晶粒度级别进行评定，结果分别为6.31级和6.21级，可见两个数值非常接近，差值仅为0.10，误差较小。
由上述试验结果可见，采用CuCl2溶液浸蚀得到的奥氏体组织的晶粒度受晶粒内孪晶影响较大，级别数相差1.18；采用高锰酸钾水溶液浸蚀得到的奥氏体组织的晶粒度级别数比较接近，差值仅为0.10。后者排除了孪晶组织对晶粒度评定的影响，得到的结果更为准确。
结论
采用配比合适的高锰酸钾水溶液作为浸蚀剂，水浴加热至95℃后对GH4169镍基合金进行浸蚀，可获得清晰完整的奥氏体晶粒，而不显示晶粒内孪晶。该晶界显示方法排除了晶粒内孪晶的影响，可用来准确评定GH4169镍基合金的晶粒度。
来源：谷秀锐理化检验
