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GB/T 6394-2017在钛合金晶粒度评定中的应用

嘉峪检测网        2019-11-21 17:57

随着钛工业的不断发展,钛合金产品的日益丰富,钛合金的应用也日趋广泛。现阶段的钛合金产品在满足化学成分、常规力学性能的同时,对其显微组织也有一定的要求。其中产品晶粒度成为外科植入物、航空航天钛合金件等产品的重要检测项目,目前国内现有的检测方法只有GB/T 6394-2017«金属平均晶粒度测定方法»。


钛合金分为α,α-β及β3类,各种类型的钛合金产品有很多,其中以α-β类钛合金的产品最为丰富,组织形态也较复杂,其晶粒度的测定成为现阶段的一大难题。

 

单相钛合金晶粒度评定

 

单相钛合金的组织以为α或β为主,这两类钛合金产品晶粒度可直接应用GB/T 6394-2017规定的单相合金评定方法进行评定。由于加工方式与组织均匀性不同,检验面出现双重晶粒度与最大晶粒评定的情况也时有发生,对于这两种特殊类组织的评定,GB/T 24177-2009«双重晶粒度表征与测定方法»和YB/T 4290-2012«金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)测定方法»完全适用。

 

1、α类钛合金的晶粒度评定

 

α类钛合金产品经过热处理、再结晶后的组织为单相α等轴组织,可直接应用GB/T 6394-2017中的图谱进行比较,测定其晶粒度级别,也可以使用截点法做出更为精确的测定。以TA3板材为例,如图1所示,应用标准图谱(100倍)对其进行晶粒度评定的结果为7.5级。

 

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图1 TA3板材显微组织形貌

 

使用截点法进行评定时,晶粒度计算公式如下

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用截点法3次测定其晶粒度的结果分别为7.44级、7.61级、7.53级。可见,图谱比较法与截点法测定的结果可以满足测试需求。

 

2、β类钛合金的晶粒度评定

 

β类钛合金产品经固溶处理后,组织为单相β等轴组织,晶粒度可直接应用GB/T 6394-2017中的图谱进行比较测定,或应用截点法测定。有些β类钛合金产品为固溶加时效态,其组织为β相加弥散析出的α相。评定时应以β晶粒的尺寸作为产品的最终测定结果,析出弥散相不参加评定。为了更好地测定单相β相的晶粒度,建议对测试样品进行700℃·h-1AC热处理,使析出相部分溶解,改善组织的对比度,可更为准确地进行单相β晶粒的尺寸评定。

 

以TB2棒材试样经800℃·h-1WC热处理后的组织晶粒度评定为例,见图2。

 

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图2 TB2棒材显微组织形貌

 

应用GB/T 6394-2017标准图谱对其进行晶粒度评定的结果为6.0级。应用截点法即式(1)进行3次测定的结果为:5.98级、6.12级、6.11级。说明图谱比较法与截点法测定的结果可以满足单相β合金晶粒度评定需求。

 

3、α-β类钛合金的晶粒度评定

 

α-β类钛合金等轴组织的晶粒度评定

等轴组织为初生α相加β转变相,初生α相含量(面积分数,下同)大于50%,因此定义初生等轴α晶粒的大小为该α-β类钛合金的晶粒度。根据GB/T 6394-2017评定等轴组织的晶粒度时,应参照标准图谱确定初生α相的晶粒度,同时给出两相的面积分数。例如,图3的等轴组织中初生α相含量为70%,β相含量为30%,晶粒度评定结果为8.0级。

 

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图3 α-β钛合金等轴组织形貌

 

α-β类钛合金双态组织的晶粒度评定

双态组织形态为少量初生等轴α加转变β组织,初生α含量小于50%。当初生α含量较多时(在20%~50%之间),转变β组织为基相,初生α为第二相,一般测量第二相来评定此种状态钛合金的晶粒度,同时给出两相的面积分数。例如,图4a)的双态组织中初生α含量为32%,转变β含量为68%,晶粒度评定结果为10.0级。

 

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图4 不同相含量钛合金双态组织形貌

 

当钛合金双态组织中的初生α含量较少时(小于20%),转变β基体组织中片层的长度与厚度会对合金性能产生影响,此种状态应将转变β相视为基体相,初生α含量与转变β的晶粒度均应给予评定,共同表征此种组织的晶粒度。例如,图4b)的初生α含量为20%,转变β含量为80%,转变β组织晶粒度为8.2级,初生α相晶粒度为9.1级。

 

对于具有等轴组织或双态组织的钛合金,也可应用GB/T 6394-2017中的截线法测量其晶粒度。这两种组织均为两相,需要先依据GB/T 15749-2008«定量金相测定方法»或使用金相软件来确定组织中的初生α相含量。以图4a)为例,其初生α相含量为32%,根据式(1)和下式

 

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α-β类钛合金网篮组织的晶粒度评定

网篮组织的特征为次生α相呈网篮编织状,是合金在β相区加热变形并经退火处理后形成的再结晶组织,见图5。通常根据次生α相所构成的网篮晶粒的大小来进行晶粒度评定。

 

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图5 钛合金网篮组织形貌

 

当变形量不充分导致网篮组织中存在不连续的晶界时,由晶界上的α网络勾画出晶粒尺寸即为此种状态下网篮组织的晶粒度。

 

α-β类钛合金魏氏组织的晶粒度评定

 

α-β类钛合金的魏氏组织是将钛合金加热到β转变温度以上,无变形或微变形后形成的组织,具有较为完整的β晶界。该组织与钛合金的单相β组织晶粒度评定方法是一致的,因此GB/T 6394-2017中所提到的所有评定方法均适用于该类组织。需要说明的是,该类组织的晶粒尺寸或许会很大,通过宏观观察就可以进行评定,可应用宏观晶粒度评定方法直接进行评定。

 

如图6所示,10倍下评定其宏观晶粒度Gm≈14.1级。

 

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图6 钛合金魏氏组织低倍形貌

 

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图7 钛合金魏氏组织高倍形貌

 

图7为图6放大后的组织形貌,因其晶粒过大,比较法误差也会增大。

 

按照GB/T 6394-2017中的规定:“当视场中只有几个晶粒或晶粒尺寸非常小,准确评定很困难,则应改变放大倍数,使晶粒尺寸落在图谱中间的位置”,需将放大倍数降低,根据标准中的表3进行评定。这里还要注意不同倍数下的误差对评定结果的影响,也要注意宏观晶粒度与显微晶粒度的关系。由Gm-G=13.3可以计算出图6组织对应的显微晶粒度G=14.1-13.3=0.8级。

 

4、非等轴钛合金的晶粒度评定

 

合金晶粒因为加工而被拉长或变得扁平,不再是等轴状时,若只在一个平面上进行晶粒度测量,尤其是和变形方向垂直的平面,则会产生较大偏差,已变形组织的晶粒度应该在两个或3个基本面上测量得到。如需测定钛合金组织中非等轴晶的晶粒度,可按照GB/T 6394-2017中第9节“非等轴晶的晶粒度测定”进行操作。对于矩形的棒材或板材,应在材料的纵向(L)、横向(T)的法向截面上测定晶粒度;对于圆形棒材,应在纵向和横向截面上测定晶粒度。以TC4合金厚板为例进行非等轴钛合金组织的晶粒度评定,该厚板的纵向与横向组织见图8、图9。

 

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图8 钛合金板材L方向显微组织形貌

 

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图9 钛合金板材T方向显微组织形貌

 

测算时首先确定其α相的含量约为90%,在板材纵向、横向、法向(P)上的截线长度均为总截线长度的90%,即有了如下测算:

LT=0.193276×3=0.579828,NT=45,lT=0.012885,G=9.268312。

LP=0.190248×3=0.570744,NP=22,lP=0.025943,G=7.249032。

LL=0.143276×3=0.429828,NL=47,lL=0.009145,G=10.25751。

 

N平均=35.9,L平均=0.522,G平均=8.927606,

即G为9.0级。

 

5、超细晶钛合金的晶粒度评定

 

TA15,TC4等合金超速成型薄板在经过大变形后晶粒变得非常细小,尺寸在1~4μm。此类产品中晶粒的晶界模糊不清,若直接采用比较法或截点法评定其晶粒度,会产生较大误差,见图10。

 

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图10 TC4合金薄板原始组织形貌

 

依据国外WOODRA和FAVORRJ编写的«钛合金手册»,此类合金的再结晶退火制度为在927℃保温4h后,以较缓的速度炉冷至760℃,再以较快的速度冷却至482℃,最后空冷至室温。这样的热处理温度没有超出该合金的β转变温度,细小的晶粒可发生完全再结晶。进行适当的热处理使初生α相等轴化,实现晶界清晰,则可表征此种材料的晶粒度。

 

经过大量试验,笔者将热处理制度简化为927℃·h-1炉冷至760℃·h-1空冷,处理后组织如图11所示,可达到评定的要求。组织为典型的α-β类钛合金等轴组织,晶粒度评定可完全参照标准方法进行,其平均晶粒尺寸为4μm,应用标准图谱比较法评定晶粒度结果为13.0级。

 

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图11 热处理后TC4合金薄板组织形貌

 

分析与讨论

 

单相α钛合金与单相β钛合金的晶粒度可应用GB/T 6394-2017中的图谱比较法直接进行评定。α-β两相钛合金的晶粒度测定较为复杂。在实际产品检验过程中,原则上依据GB/T 6394-2017中第10节“含两相或多相及多组元试样”的规定加以区分,进行双相或者多相晶粒度的评定。等轴组织为初生α相(含量≥50%)+少量β转变相。测定晶粒度时少量的β转变组织可忽略不计,以初生α相的平均晶粒度作为基体晶粒度。双态组织为初生α相(在20%~50%之间)+β转变相。进行晶粒度评定时,要测量初生α相与β转变组织的面积分数,以初生α相的尺寸作为该类组织的晶粒度。

 

双态组织为β转变组织+少量初生α(含量≤20%),此时对产品性能影响最大的为β转变组织尺寸,即β转变组织中片层的长度与厚度,此种状态下初生α相对性能的贡献较小。所以,以β转变组织所构成晶粒尺寸和初生α相含量及尺寸共同表征此种组织的晶粒尺寸。

 

对于网篮组织的晶粒度,一般根据其次生α相所构成的网篮晶粒的大小来评定。魏氏组织具有较完整的原始β晶界,根据其原始β晶界构成的晶粒大小来评定晶粒度。

 

适当的热处理可以改善组织形态。对于α类钛合金产品,可在技术协议允许的范围内进行热处理,使其组织再结晶或等轴化后再进行晶粒度评定,结果应注明热处理制度。β类钛合金的热处理温度一般在β转变温度以上,但要注意控制β晶粒的异常长大,原则上应满足双方的供货约定。

 

对于α-β类钛合金中的等轴组织,其热加工产品的晶粒尺寸由热变形温度与变形程度决定,而冷加工产品的晶粒尺寸则由变形量决定。在进行热处理时,随着温度的升高,等轴组织中初生α相含量向50%靠近,初生α相含量减少但其晶粒不产生长大现象。对于α-β类钛合金的双态组织,热处理后的初生α相也遵循相含量减少但晶粒不长大的原则,但热处理后的β转变组织是不断长大与增多的,所以此种组织的评定结果应标明两相的含量与尺寸。对于网篮组织与魏氏组织,热处理温度只要不超过该合金的β转变温度,就不会改变其原始β晶粒的尺寸,只改变组织片层的厚度。

 

使用比较法进行评定的样品材料组织最好为等轴晶;重度冷加工材料的平均晶粒度不能进行测定;部分加工或者轻度加工的材料可以视为非等轴晶进行评定。

 

无论采用哪种评定方法测定组织的晶粒度,其有效平均晶粒度均由基体相的晶粒度来确定,且其结果均为多次测量的平均值。

 

结论

 

(1)对于钛合金的晶粒度,需根据α,α-β及β3类钛合金的组织类型,按照GB/T 6394-2017来进行评定。单相α钛合金与β钛合金可以应用比较法进行评定;α-β类两相钛合金则依据α相与β相含量的多少按评定需求来测定产品的晶粒度。

 

(2)非等轴钛合金的晶粒度可以依据GB/T 6394-2017的截点法对材料的3个主要截面进行测量,通过3个主平面上的平均截距来确定。

 

(3)超细晶钛合金的晶粒度应在材料完全再结晶温度下进行热处理,使晶粒完全等轴化后再进行评定。

 

作者:史文,工程师,宝钛集团 实验中心

 

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来源:史文理化检验