医疗器械材料在设计和服役的各个阶段都要进行分析，从最初的模型材料制造和研发，到从患者身上取出后对器械或周围组织进行检验。

对材料特性和相关性能的理解可以防止设备失效，确保患者安全，并推动材料和设备设计的下一步创新。

为了获得这种认知，必须评估微观结构特征，如晶相、二次相的出现乃至元素分布的均匀性，并结合性能测试的结果来确定合金是否符合应用预期。

透射电子显微镜（TEM）是一种分析金属和其他材料的理想技术，可以在亚微米到原子尺度上了解金属和其他材料的结构和元素性质。

该方法可应用于不同加工阶段的材料，成品，甚至磨损碎片，例如从设备表面或患者组织上取下来的亚微米颗粒。

JEOL JEM-3010透射电子显微镜（图1）常用于材料分析，它能放大120万倍，并能分辨0.14纳米的特征，因为有了这种高分辨率成像能力，所以电子衍射分析可以用于晶体相识别。

此外，集成在显微镜上的X射线能谱（EDS）系统具有识别小到3纳米的特征或区域的元素信息。这种综合能力使得TEM成为一个非常强大的材料表征工具，它能够提供了其他方法无法获得的信息，这是其得天独厚的优势。

扫描电子显微镜和X射线衍射等技术可以对大块材料进行取样观察和分析，它们的功能与TEM互补，并提供与TEM互补的结果。当人们在很多方法中选择表征方法时，TEM通常是获得纳米级材料结构信息的最佳方法，而纳米级材料结构信息是当今高性能材料发展所必需的。

研究人员将TEM分析应用于医疗器械中多孔金属氧化物阳极装置的成像，开展从设备和人体组织中分离出的金属和聚合物磨损颗粒的识别、以及用于血管支架的原型奥氏体不锈钢合金的表征。

那么，如何制备TEM样品呢？在一个案例中，研究人员要对一种新型金属合金（一种用于血管支架的改性316L不锈钢）进行临床前的分析。为了提高射线密度，用铂对其进行了改性。

两项研究采用TEM评估了改性对合金的元素和结构性能的潜在影响，这两项研究的关键是从提供的样品上切取和制备适用于TEM观察的薄片。由于TEM的原理是利用一束高能电子穿过材料，所以样品必须是厚度小于等于100纳米的扁平截面。制备透射电镜分析用的薄片的方法很多，而且这种方法必须根据具体情况来确定。

不断减小支架材料的块体试样的尺寸，直到形成直径为3毫米的圆片，圆片的中心继续减薄，直至穿孔；由此形成的孔的边缘将足够薄，便满足TEM分析的要求。

用氩离子束铣削或用强酸溶液电抛光是制备薄金属试样的两种典型方法。图2所示为通过离子铣削制备出来的直径为3毫米的金属薄片的光学显微照片。

样品含有一段嵌入环氧树脂并抛光用于进行金相分析的原型金属，以及一段直径小于2.54mm的316L材料截面和原型管。TEM分析用的薄片样品的制备是由芝加哥伊利诺伊大学研究资源中心的电子显微镜服务部门完成的。

对于镶嵌的部分，用金刚石锯去除小块不锈钢，并通过氩离子铣削减薄。将小直径的管子沿纵向切开并压平；然后从压平的部分切下圆片。

标准316L不锈钢管材经电解抛光后变薄，但采用铂对原型不锈钢进行改性时，金属变色，改用离子减薄。

这说明了在制备TEM样品时必须小心，因为制备过程中的任何步骤都可能在材料中引入人为特征，了解材料，待分析的特性以及各种制备方法可能产生的影响，对于获得良好的试样和代表性结果至关重要。

对抛光的研究，目的是呈现在光学显微镜观察中看到的析出相的晶相和元素组成。这样的析出物的在奥氏体不锈钢合金中并不少见，在金属上还会形成氧化铬涂层并抑制腐蚀。

钢中固溶的铬可能迁移到晶界上，晶界是多晶材料（如金属）晶粒之间的界面。在高碳钢中铬可形成碳化铬的析出物。在低碳钢中，如316L钢，铬可能生成氧化铬。

由于该材料已通过添加铂进行了改性，因此有必要观察和分析析出相的成分。TEM成像可以提供了析出相的尺寸信息，EDS分析表明它们只含有铬和氧。图3给出了一个大约直径为两微米大小的典型析出相图像。

从透射图像衍射图中可以测量出原子平面的间距并与已知材料的间距进行比较。这些间距来自国际衍射数据中心维护的晶体学数据库；这些析出相被鉴定为Cr2O3。

在第二项研究中，比较了316L不锈钢管和铂改性316L不锈钢制备的样品，为的是确定铂是否分布均匀，或其添加铂是否导致形成可能损害合金物理性能的第二相。TEM观察结果表明，未发现金属中产生新的夹杂物或析出相，也表明铂改性316L不锈钢的晶粒比标准316L不锈钢大。

通过大面积成像观察和对个别晶粒和晶界的局域观察，以及广泛的EDS能谱分析。元素在晶粒间的薄晶界区域的偏析对合金的强度影响很大，而确定是否发生了这种偏析是非常关键的事情。图4是铂改性合金中三叉晶界的TEM图像，图5是晶界区域的EDS能谱。小编觉得边晶界成分最好用线扫而不用面扫，或者两者结合分析更好，其原因可以自己体会。

TEM-EDS分析表明，316L和铂改性316L元素分布非常均匀。没有迹象表明形成了新的第二相，或者铂已经偏析到改性合金的晶界区域。

利用透射电子显微镜，可以在亚微米到近原子的尺度上获得特征尺寸、形貌、晶粒度和元素分布等信息。

样品制备可能具有挑战性，但很少有其他技术能够在近原子水平上提供材料特征的类似信息，透射观察结果加强了人们对结构特征和性能的理解，提升了人们开发新材料和新设备的能力。