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焦磷酸盐镀铜故障及处理方法

嘉峪检测网        2019-12-30 14:32

故障一  镀层粗燥?

 

原因分析:

 

(1)镀液中异金属杂质过多;焦磷酸铜镀液中,Pb2+、Fe3+和Ni2+杂质主要影响镀层光亮性。少量存在时,镀层产生不均匀的雾状;含量高时,镀层色泽变暗,结晶粗糙(当Pb2+>0.1g/L,Fe3+>10g/L, Ni2+>5g/L时,都会出现结晶粗糙)。Zn2+杂质不太敏感,含量5g/L以下没有任何影响,其除去方法与Ni2+方法相同。

 

(2)镀液中pH值太高;在焦磷酸盐镀铜中,pH值直接影响镀液稳定性及镀层质量。当pH值小于5.3时,镀液中的铜以【Cu(HP2O7)2】4-形式存在;pH值为5.7~7时,镀液中的铜以【Cu(HP2O7)(P2O7)】5-形式存在;pH值为7~10时,镀液中的铜以【Cu(P2O7)2】6-形式存在。在实际生产中个,pH值应控制在8~9之间,最好在8.5~8.8之间。

 

若pH值过低,零件深凹处发暗,镀层易起毛刺并产生黑色条纹,焦磷酸盐易水解为正磷酸盐,使阳极溶解不良;pH值过高,易生成铜的碱式盐,夹杂与镀层中,造成镀层结晶疏松,色泽暗红,甚至粗糙或针孔,光亮范围狭小,阴极电流效率降低,工作电流密度下降,镀液分散能力不良,阳极钝化,所以必须严格控制pH。

 

解决方案:

 

(1)①Pb2+杂质;a.小电流电解(0.1~0.3A/dm²),但除去的速度比较慢;

 

b.加入少量的EDTA掩蔽溶液中的铅杂质,经活性炭处理后,再用电解法去除Pb2+<0.1g/L时,此法比较有效)

 

②Fe3+杂质:铁杂质不论用化学还是电解方法都不易除去,少量的铁杂质可加入柠檬酸铵掩蔽,铁超过10g/L,可用高电流电解或采用下列方法处理:

 

a.在镀液中加入0.5mL/L30%的双氧水,搅拌30min;

 

b.将镀液加热至60℃,双氧水将Fe2+氧化为Fe3+,然后用KOH调整镀液的pH值,使它生成氢氧化铁沉淀,同时加入1~2g/L活性炭,搅拌30min;

 

c.静止3h后过滤镀液,再电解0.5h,试镀;

 

③Ni2+杂质:含少量时,只要适当提高焦磷酸钾的含量,就可消除影响;含量超过5g/L时,用高电流密度电解法降低其含量。

 

(2)每2h测量并调整镀液的pH值,并调整到标准。调整方法如下,当pH值低时,用5%的氢氧化钾溶液调整,当pH值高时,可用柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等调整,一般不用磷酸调整,以减少镀液中正磷酸的积累。

 

故障二  镀层结合力不好?

 

原因分析:

 

(1)预镀层活化不良或工件被空气氧化;预镀层与镀层之间,除了保证水洗干净外,还需保证一定的酸活化液的酸度,否则,在工艺的时间内不足以将镀层表面的极薄氧化膜去除,而影响镀层的结合力。此外,工序间的配合不当,工件在空气中暴露时间过长,工件表面被氧化,而导致结合力差。

 

(2)清洗水货活化液中有油污染;检查清水洗槽的水质情况,如清洗水是否干净、清澈,有无油污漂浮,槽壁是否干净。同时检查酸活化槽的液面油污油污。若清洗水和活化液受到油污污染的话,工件在清洗和活化操作时,工件进、出槽的过程中,油污会黏附于表面,而影响后续电镀的结合力。

 

(3)镀液中有油污染;镀液中,油类杂质的污染主要来自于:a.未洗净的工件、挂具带入造成的交叉污染;b.电镀生产线上动力设备润滑油的滴漏造成污染;c.不洁的搅拌空气带入造成的污染。由于油类污物漂浮在液面上,当工件出、如镀槽时,会黏附在工件上,现有的水洗和活化工艺不能将其去除,而造成镀层结合力差,严重时大面积脱皮,轻则出现针孔,重则产生橘皮状的镀层。

 

解决方案:

 

(1)a.用10%的化学纯硫酸活化;并按预定保养计划定期更换,保证活化效果;b.定期更换清水洗,并保证合适的循环水量,保证清洗水干净和水洗效果;c.加强现场管理,保证工序间的协调,严谨将工件在空气中中暴露时间过长,而被氧化。

 

(2)a.用毛边纸吸附液面漂浮的油污;并擦拭槽壁上黏附的油污;b.将清洗水和活化液放空;c.用热化学除油液擦拭槽壁2次,并用干净水冲洗2次,并将槽内的水放空,用10%的H2SO4擦拭槽内壁,用水冲洗2次,将积水防控;d.注满槽内的水,检查液面,若无漂浮的油污,即可使用,若仍有油污漂浮,按上述步骤再次清洗。

 

(3)a.向镀液中加入0.3~0.5mL/L海鸥洗涤剂,并将镀液加热至℃左右,搅拌30min;b.加入3~5g/L活性炭,搅拌30min;c.静置3h,过滤;d.调整光泽剂,电解1h后,试镀。

 

故障三 镀层有细麻点和针孔?

 

原因分析:槽液浑浊;

 

①槽液温度过高。镀液温度控制在40~50℃,若温度过高,加速焦磷酸盐水解生成正磷酸盐,并加快氨的挥发,从而使溶液电导下降,光亮范围缩小,严重时出现条纹沉积层,阳极钝化,溶液浑浊,以致出现细麻砂镀层;

 

②大量的硫酸根积累。补充铜盐时,应以焦磷酸铜钾形式加入,若以硫酸铜的形式加入的话,会造成大量的硫酸根积累,将会使镀层变硬,易粗糙,槽液浑浊(硫酸钾的含量增加,低温时结晶析出);

 

③镀液中有铜粉存在。

 

解决方案:

 

①控制槽液温度(40~50℃),分析调整成分,及时补加氨水[一般每平方米槽液每天加氨水(25%)400mL];

 

②过滤镀液,铜盐以焦磷酸铜钾形成加入;

 

③过滤镀液。

 

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