实验室在对电子天平定期进行检定或校准的基础上,还必须做好电子天平的期间核查,尤其是对使用频率较高、环境变化较多的电子天平,以确保检查数据的稳定度和准确度。
一、核查规则
以JJG1036-2008《电子天平检定规程》、JJG99-2006《砝码检定规程》为依据,以《电子天平內校规程》、电子天平说明书为指导,对实验室I级电子天平进行期间核查。核查频率视电子天平的使用频率和工作环境而定,在电子天平两次检定/校准期间内,使用频率较高的电子天平每3至4个月核查一次,使用频率较低的,每半年核查一次;由于电子天平稳定性不强,所以在电子天平长期停用后重新启用、经过搬运改变工作环境后也要进行期间核查。
1.核查环境
(1)温度:环境温度相对稳定,以18℃~25℃为宜,室内具备温度计。
(2)湿度:环境湿度相对稳定,以50%~60%RH为宜,室内具备湿度计。
(3)电源:电源相对稳定,供电电源为(187~242)V,频率为(49~51)Hz。
(4)其他影响因素:天平处于独立稳固的工作平台,不受振动、磁场、气流等干扰。房间内具有良好的照明设施,电子天平与核查砝码均未受到阳光直接照射。
2.实施步骤
(1)预热
不同准确度的电子天平,预热时间也不同,具体预热时间由天平分度值d决定,即d≥10mg时至少预热30min;d≥1mg时至少预热1h;d=0.1mg时至少预热4h;d=0.01mg时至少预热12h;d≤0.001mg时至少预热24h。本天平分度值为0.01/0.1mg,重新接通电源后,预热12h,以使天平达到所需要的工作温度。
(2)水平调节
如水平仪空气泡偏离圆环中央,通过调整地脚螺栓的高度,天平升高,右旋前面地脚;天平下降,左旋前面地脚,使空气泡正好位于圆环中央。
(3)标准物质选取
期间核查使用的砝码,必须经过计量机构检定,本文使用F2等级的标准砝码,根据实际分度值、检定分度值及天平示值误差选取标准砝码(如表1、表2所示)。
表1
表2
(4)辅助工作
填写《期间核查检测记录表》中涉及的仪器型号、仪器编号、标准砝码编号、温度、湿度、核查人员、核查日期等信息。用软毛刷将天平秤盘上的灰尘或残留物轻刷干净。
(5)天平运行
按键使显示器全亮。为了使簧片的弹性恢复性能更加敏感,在正式称量前,需要进行几次加载、卸载。
(6)自校
按CAL键,使电子天平进行自校。自校结束,显示“+0.00000g”时方可进行称量。如果使用前不进行自校,称量得出的数据将不准确。
(7)称量
按Tare键对天平进行清零,每次称量前都需要清零。然后开启天平一侧的玻门,当显示器显示“+0.00000g”时,将选取好的标准砝码轻放在秤盘中央位置,关闭打开的一侧玻门。
(8)读数
当显示器上出现作为稳定标记的质量单位“g”,即时读出显示数据。打开一侧玻门,取出标准砝码。
(9)核查项目
期间核查范围项目为重复性和示值误差。
二、期间核查方法及判定依据
1.核查方法
(1)重复性误差
为了确保重复性测试的准确性,我们将测试次数设定为10次。
(2)示值误差
根据专业校准人员总结的经验,若被测天平示值误差超出最大允许范围,则80%~100%最大秤量的示值误差必然超出最大允许误差。因此选取该载荷范围进行称量,判定天平的示值误差是否在允许范围之内。示值误差与重复性误差的实验载荷均为80%~100%最大秤量。为避免重复工作,可将重复性误差所得的10次称量数据用于示值误差的计算。
2.判定依据
(1)最大允许误差
为确保天平期间核查的有效性,本文中期间核查的最大允许误差规定为首次检定时最大允许误差的一倍。
(2)重复性误差
JJG1036-2008规定天平重复性的合格判定公式为:Emax-Emin≤│MPE│,天平的重复性误差为Emax-Emin,Emax和Emin分别为数次测量结果中的最大值和最小值,MPE为天平重复性最大允许误差。
(3)示值误差
示值误差Ec的计算公式为:Ec=│Ef-Es│,其中Ef为天平示值,Es为砝码折算质量实际值。设10次称量中示值误差的最大值为Ecmax,则天平的重复性的合格判定公式为:Ecmax≤│MPE│,MPE为天平80%~100%最大秤量的最大允许示值误差。
三、实例
本文以型号为BT125D的SartoriusⅠ级电子天平为例,使用处于检定周期内的F2等级砝码,核查时的温度为25℃,湿度为58%RH。
1.重复性核查
(1)选定载荷砝码
本文所选定的天平为双量程天平,测量范围分别为(0.001~41)g、(0.01~120)g。重复性试验载荷应选择80%~100%最大秤量的单个砝码,据此确定(0.001~41)g量程的试验砝码为40g,(0.01~120)g量程所用试验砝码为100g。
(2)测试结果
依照本文2.2的测试步骤,在不同量程下,分别将选定的两个20g砝码和100g砝码进行10次加载。
(3)重复性计算
根据实验数据可知,当量程为(0.001~41)g时,Emax=40.00005g,Emin=39.99991,│MPE│=0.15mg。带入公式:Emax-Emin=0.00014g,所得结果小于│MPE│,可知在(0.001~41)g量程下,该天平的重复性符合要求。当量程为(0.01~120)g时,Emax=100.0002g,Emin=100.0000,│MPE│=1mg。带入公式:Emax-Emin=0.0002g,所得结果小于│MPE│,可知在(0.01~120)g量程下,该天平的重复性符合要求。
2.示值误差核查
(1)选取载荷点
选取80%~100%最大秤量的砝码进行称量。(0.001~41)g量程的实验载荷为40g砝码,(0.01~120)g量程的实验载荷选用的试验砝码为100g。
(2)测试数据的选取
由于在天平重复性期间核查中,已经选取了80%~100%最大秤量的砝码进行了10次称量,与天平示值误差的最大秤量范围一致,因此可以利用已有实验据进行计算。
(3)示值误差计算
通过砝码的检定证书可知核查所用100g砝码的折算质量实际值为100.0000g,两个20g砝码的折算质量实际值分别为20.00004g和19.99989g,二者之和为39.99993g。
将10次称量的数据带入示值误差计算公式得出相应数据。
(4)示值误差判定
计算表明,两个20g砝码称量的示值误差最大值为0.00011g,100g砝码称量的示值误差最大值0.0002g。均满足判定公式Ecmax≤│MPE│,因此判定该天平的示值误差处于允许范围内,符合要求。
四、结束语
期间核查是实验室质量管理的一项日常工作,在确保期间核查工作质量的前提下,应尽量加以简化,以满足实验室工作的实际情况。自校是天平称量中的一项重要程序,在期间核查实践中应予以足够重视。