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嘉峪检测网 2021-01-06 09:12
一、概述
测量仪器的期间核查方法分为通用核查方法和专用核查方法两类。专用核查方法是利用仪器自带的标准器进行期间核查,如用电子天平的校准砝码进行核查、用圆度仪的标准半球核查、用硬度计的标准硬度块核查、分析类仪器(如色谱仪、分光光度计等)适当选择仪器本身能进行的核查指标确认仪器的稳定性等均属于专用核查方法。此类方法应作为实验室首选的期间核查方法。
对于多数测量仪器来说因自身不具备专用核查标准,只能选择通用核查方法。通用期间核查方法通常分为3种:一是采用高精度等级标准实施核查:利用实验室建立的高一等级计量标准对次级标准或测量仪器进行核查,核查结果判定直接采用规程或规范所规定方法即可。二是采用同精度等级标准实施核查:如实验室间比对核查,要求与一个等精度标准的实验室,对某一核查标准进行测量,符合性应满足归一化误差En要求。三是采用较低准确度等级标准实施核查:如用稳定的被测对象作为核查标准,实验室内部进行对测量仪器的稳定性考核等。
目前,相当一部分实验室在实施期间核查时,往往存在方法选择不合理、核查对象不明确、核查方式不实际、核查结果不可靠等问题,需要加以分析探讨和改进。
二、通用核查方法的合理选择
1.采用高精度等级的标准或标物作为核查标准进行核查,是一种既可靠又方便的核查方法:与通常的校准方法相同,可参考校准规范,对核查合格值确定方便,不用计算En,直接引用最大允差设定核查合格值,可操作性强。但需要配备专门的高精度等级的标准器完成核查,成本较高。
2.采用等精度的标准比对核查法,需要一个稳定性好的核查样品作标准,否则就无法判断是核查样品不稳定还是被核查仪器不稳定造成的核查数据差异。所以,实验室只要能够找到稳定的核查标准,选用等精度等级核查标准实施核查也是可行的方法(如内部仪器比对等)。但通常由于比对核查需要借助外部实验室才能完成,实验室一般不多采用,只有需要通过外部比对证明相应能力时才采用。
3.选择低精度核查标准实施核查,从经济实用角度看对检测实验室更为有利。原因如下:一是检测实验室通常不配备计量标准装置实施内部校准,对需核查的测量仪器没有高精度等级核查标准,专门配备高精度等级核查标准没有必要;二是检测实验室即使兼有内部校准用的高精度计量标准器,也不能用于频繁的仪器期间核查,以避免量值变化影响量传数据准确性;三是选用低精度等级核查标准实施仪器期间核查,不需要将核查标准溯源到外部实验室,可节约实验室运行成本,经济实用。
三、核查时机及频次策划改进
通常文献所介绍的核查多数为定期核查,即测量仪器校准后,在其规定的周期内进行若干次等间隔核查并不合理。本实验室做法是,不选择定期核查而是根据仪器使用情况确定核查方式(时机和频次等)。原因如下:
1.在整个校准周期内可定性确定,开始使用的仪器示值相对稳定,而后期使用的仪器示值变化大。所以即使实施定期核查,也不应该是等间隔的。若仪器校准周期为一年,可考虑前半年核查频次少而后半年核查频次多,应该考虑到校准期前的3个月核查频次更多。
2.根据仪器使用情况确定核查方式,仪器使用频次较高的时段核查频次较多,而使用频次较低的时段核查频次相对要少;若仪器校准周期内,某3个月检测量大仪器频繁使用,此间的核查频次安排要比日常使用情况下多,甚至加倍;而在仪器没有使用的时段内可不进行期间核查。
3.采用不定期的期间核查更为合适,如在测量仪器使用前实施有针对性的核查,确定仪器校准状态更为有效。只有在此情况下使用仪器风险最小。
4.临时需要实施期间核查的情况包括:测量仪器用于重要测量前的核查、脱离实验室环境条件使用返回后的核查、出现故障后核查等。
四、核查对象量值的确定
众所周知,期间核查对象是针对量值不稳定、有超差风险的重要测量仪器,但实验室往往对具体核查量值或核查点不明确。通常是按照预先准备好的核查标准定期实施核查,有时这种核查毫无必要,但现在相当多的实验室做法都是如此。应该指出:并不是对仪器要求的所有量值点都要核查,也不是在仪器的测量范围内均匀选择若干点实施核查。应该将测量仪器的核查对象真正落实到某台仪器的相关量值。
怎样选择核查量值?本实验室通常做法是根据校准后的测量仪器证书数据,选择相关校准量值与其要求的允许值比较,最接近允许值的校准数据点,就应确定为期间核查的对象,通常可由校准量值的数量适当选择一个和若干个核查点,作为风险点实施核查。也可通过分析近几年的校准证书,选择示值变动性最大的参数和测量范围作为核查参量和范围。
五、期间核查实施实例
对于测长仪示值误差校准,是在其测量范围内尽量均匀地选取5个高等级标准量块,对相应测长仪的5点量值实施校准,得出5点的示值误差。与测长仪相应点示值允许误差比较,确定最接近允许值的点(如90)为期间核查对象。实施期间核查时,首先对校准后的测长仪对应90的量值点立即用核查标准(90mm量块)进行一组附加测量,将多次重复测量数据的平均值减去仪器示值误差δ,得到参考值xs赋予核查标准,用式(1)表示。即
如对选取的核查标准重复测量后所赋值为:xs=90.0012,作为以后核查的标准值。
每隔一段时间(如1至3个月)后,用此核查标准对仪器核查点进行一次测量核查(也可在测长仪使用前进行)。对核查点实施n次测量核查(取n=6),如一次重复测量共测6次,数据xi分别为90.0022、90.0023、90.0025、90.0024、90.0023、90.0021。
算术平均值根据下式计算:
即第一次测量结果90.0023mm
核查结果合格的判定公式为
由于被核查测长仪的最大允许误差为:Δ=±0.002mm,而0.0011mm≤│Δ│,故核查结果判为合格。
在后续的期间核查中,每次都用同样的标准和方法进行,分别可得到……。当核查中发现接近最大允许误差时,要及时采取再校准等措施;当发现其超出允许误差值时,不但应再校准,还要对前期的测量实施质量追溯。
来源:计量资讯速递