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玻璃量器在化学分析中的重要性及注意事项

嘉峪检测网        2021-03-10 08:14

通过多方面的考查发现,在大中型企业、食品药品质量检验单位,以及各行业质检机构等的化验室中常规分析的数据是由玻璃量器给出的,所以玻璃量器的准确性以及如何正确使用是化学分析工作的基础。而在实际工作中,往往只重视检验方法的研究及制定和使用仪器的性能指标,而对玻璃量器的管理和使用缺乏足够的重视。玻璃量器的管理、严格的计量检定、统一和符合规范的操作方法已成为目前亟待解决的一个重要问题。

  

分析化验的操作人员应该学习 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。玻璃量器在计量检定工作中有统一的要求和严格的检定条件,也就是量器的标称值是在这些要求和条件下给出的,所以在使用中也应遵循这些条件才能保证量器的量值准确、可靠和统一。

  

下面重点谈谈玻璃量器使用中应该注意的几个方面。

 

一、注意温度的影响

  由于量器本身和盛装的液体都会因温度的变化而变化,我国规定了玻璃量器的标准温度为20℃,它的标称值是在温度 20℃时的标称值。使用中尤其应注意的是保证室温和量器、盛装计量溶液的温度一致和减少因外界因素造成的温度变化。

 

二、流出时间的影响

对于量出式量器(如滴定管)在操作过程中应该按照规程中制定的流出时间控制液体的流速。因为液体自玻璃量器中流出时内壁会黏附一层薄的溶液,黏附液体体积与它的流出时间有关。流出时间越长,流出的液体体积越多,因此对量出式量器来说,液体流出时间的不同会对计量液体的容量值带来直接影响。所以,为了减少流出时间的影响,国际计量组织和我国有关部门对量出式量器的流出时间和等待时间都作出了具体的规定(详见 JJG196-2006),要求检定和使用人员的操作均应按照规程执行。 

笔者就流出时间和容量的关系进行了试验分析。选用一只100mL 的滴定管,按规程的流出时间为60s,其容量差值为0.06mL;当流出时间增加到100s时,其容量差值为 0.026mL;流出时间再增加到 200s 时,其容量差值为0.02mL。由此可见,该只滴定管的流出时间控制越长容量差值越小。因此,为保证常用玻璃量器的准确性,国际标准和国家检定规程对不同容量的量出式量器制定了相应的流出时间和等待时间。各企事业实验人员在使用玻璃量器时,应根据国家检定规程中相关的流出时间掌握完成化学分析滴定的过程,所测的结果会更准确。

 

三、正确选择使用玻璃量器

常用玻璃量器种类多,不同品种量器的允许误差也不一样的。根据具体的化学分析工作,选用不同级别和量程的常用玻璃量器。常用玻璃量器分为A级和B级,A级玻璃量器的容量允许误差高于B级玻璃量器的二分之一(详见JJG196-2006);单标线吸量管的允许误差比分度吸量管允许误差小,标称容量大的量器其允许误差相对大些。比如,在化学分析中,需要滴定量在 25mL 以下,则要选择使用一只A级25mL滴定管;需要滴定液在10mL以下,则选择使用10mL以下的微量滴定管等。正确使用各种类型的分度吸量管的方法如表1所示。

玻璃量器在化学分析中的重要性及注意事项

在化学分析中,如何正确选用计量器具,对标准溶液配制的结果准确影响很大,操作人员就选择用移液器还是玻璃量器移液管感到纠结。采用移液器配液方便快捷,操作简单,也可以吸取各种体积的溶液,但因为移液器的吸液嘴是聚丙烯做的,不能移取腐蚀液体,且其容量准确度不能满足标准液体的配制;特别是使用频繁的移液器其稳定性差,同时造成的误差也很大,经常需要通过调整和维修,才能符合规程的技术要求,所以规程规定移液器的检定周期为一年。采用玻璃材质的单标线吸量管进行标准液体的配制优点是明显的。因为玻璃材料的稳定性对容量的影响很小,所以规程规定单标线吸量管的检定周期为3年。

 

从选用计量器具准确度方面考虑,单标线吸量管的准确度要比移液器的准确度高。比如:配制1mL的标准溶液,移液器的容量允许误差为±0.01mL;而A级单标线吸量管的容量允许误差为±0.007mL。显而易见,为了保证配制标准溶液的准确度,采用A级单标线吸量管移取液体进行配制更为合适。但是,由于单标线吸量管是手工吸取液体,并且要求所配容量的刻线上缘与液面最低点相切,所以检定人员的操作手法要非常熟练,才能满足准确的标准溶液配制。现列出大于1mL的标准液体配制分别采用单标线吸量管和移液器的容量允差表(见表2)。

玻璃量器在化学分析中的重要性及注意事项

由表2可知,化学分析的实验人员根据配制标准溶液容量体积以及保证标准溶液的准确度,选用不同的计量器具是非常必要的。

玻璃量器在化学分析中的重要性及注意事项
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来源:计量资讯速递