动态热机械分析（Dynamic Thermomechanic Analysis，简称DMA）是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。其测量结果可以用于产品设计、材料研发、材料结构的研究以及材料寿命性能的评估，同时动态机械分析可以模拟现实中的一些使用状况及条件，在产品质量控制与工艺优化等方面具有重要作用！

日常工作中，你可以通过DMA获得获取如下几种材料性能。

如何研究材料的阻尼性能？

如何研究复合材料高温下机械性能？

如何研究橡胶材料在低温下的弹性性能？

如何研究热固性树脂的固化过程及其工艺参数等？

在DMA测试过程中，随温度、频率等的改变，高分子材料机械性能如储能模量、损耗模量和损耗因子等也会相应发生变化，在谱图上显示为一系列的阶梯或峰，每一个阶梯或峰都表示材料内部的一个分子运动或链段松弛过程。

DMA测试的基本物理量为力和振幅，进而直接获得刚度：刚度=力/振幅，根据样品的尺寸和夹具的类型可以获得夹具因子，储能模量=夹具因子x刚度。因此，样品和夹具对测试均有一定的影响。此外，测试过程中的一些因素如测试参数等也会对测试产生一定的影响。

影响因子选择

选取以下影响因子进行研究：

1）夹具

2）样品：样品尺寸、前处理

3）测试参数：测试模式、升温速率、振幅、频率

塑料样品一般便于制成条状样品，一般条状树脂类的样品会选择双悬臂或三点弯曲夹具进行测试，为了便于对比，本案例仅选取条状样品，夹具仅比对三点弯曲和双悬臂梁。

1）研究夹具影响时选取的是PS、SAN材料；

2）研究升温速率、振幅、频率影响时选取的是PS材料；

3）研究样品尺寸影响时选取的是ABS材料；

4）研究前处理影响因素的时候选取的是PA66材料；

5）研究测试模式影响时选取的是SAN材料。

除了研究夹具的影响时选取两种夹具，其他时候选择的是双悬臂梁夹具；除了研究测试模式的时候选取的是温度斜坡和温度扫描两种模式，其他时候选择的是温度斜坡模式，研究尺寸影响时选取的是三点弯曲和拉伸样条，其他时候选取的三点弯曲样条。

影响因素分析

2.1 夹具的影响

图1和图2结果表明双悬臂梁测试曲线正常，而三点弯曲测试曲线在接近玻璃化转变的时候出现阶跃式的变化，这对于分析玻璃化转变和整个高温区的损耗因子和模量变化是不利的。因此ISO弯曲样条—未填充体系适合双悬臂梁测试，不适合三点弯曲夹具。将测试完的样品取出的时候发现三点弯曲的样品已经发生明显的变形，根据夹具因子也可以看出同样的尺寸的样品三点弯曲样品的夹具因子值更大，这也说明为什么三点弯曲样品变形严重。

图1 PS材料双悬臂梁、三点弯曲夹具测试结果

图2 SAN材料双悬臂梁、三点弯曲夹具测试结果

2.2 样品尺寸影响

图3是ABS拉伸样条和弯曲样条的测试结果，可以看出不通样条的测试曲线都正常，只是弯曲样条的损耗因子峰值略大大。弯曲样条的宽度比拉伸样条窄，厚度一致，这个可能是因为选取的样品尺寸差别不大，测试结果差别不大。

图3 ABS不同样条测试结果

2.3 前处理影响

图4是PA66不同前处理测试结果，结果表明恒温恒湿和综合实验室放置的样条测试结果差别不大，而潮湿环境和被冷气吹扫后的样条测试结果差别较大，吸湿后损耗因子和模量向低温方向偏移。

图4 PA66不同前处理测试结果

2.4 测试模式的影响

图5是SAN不同模式测试结果，结果表明不管选取什么夹具温度斜坡模式采集的数据点更密集，测试曲线更平滑，而温度扫描模式数据点较稀疏，测试曲线呈现折线状，峰值变化不明显。因此，测试玻璃化转变或者模量变化，温度斜坡比温度扫描模式更好

图5 SAN不同测试模式结果

2.5升温速率、频率和振幅的影响

图6是PS不同升温速率的结果，可以看出随着升温速率的增加，模量和损耗因子均向高温方向偏移。图7表明随着振幅增加，模量和损耗因子均向高温偏移，且损耗因子峰变窄。图8表明可以看出随着频率的增加，模量和损耗因子均向高温方向偏移。从高分子物理分子运动来看，升温速率过快，高分子链段的响应时间缩短，分子链来不及运动，造成玻璃化转变向高温偏移。此结果与经典理论一致。

图6 PS不同升温速率结果

图7 PS不同振幅结果

图8 PS不同频率结果

更多建议

进行DMA测试之前需要了解样品的材质，以选取合适的夹具，根据夹具选择样品尺寸。退火处理、测试次数、其他类型的树脂或者其他类型法人夹具等因素，需要进一步研究。