汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，其中的三元催化剂通常以铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等贵金属元素作为其活性成分对尾气污染物进行催化净化作用。催化剂必须负载于载体上才能发挥作用，载体要具有一定的机械强度和抗热、震性，并要具有较大的比表面积以保证活性组分与尾气的充分接触。目前催化剂载体类型主要有陶瓷和金属两种。金属催化剂中贵金属元素的检测，目前大多采用酸溶法，将整个金属载体溶解后，再通过过滤形式分为固、液两部分，液体部分可在富集沉淀去除干扰后直接上机分析，固体部分需要干燥、灰化后研磨成粉末，然后进行前处理后溶解分析。

目前采用微波消解酸溶法对固体粉末进行样品处理的方法较少，多是因为灰化后研磨成的粉末样品中含有一定未溶金属成分，进入普通罐式微波消解系统中易产生大量气体，造成试液喷溅，导致样品损耗而影响最终试验结果。笔者采用的微波消解仪由于其工作流程特点，虽然不同的样品和试剂可能产生的热量不同，但由于盛有载荷液可以使温度均一化，不同的样品和试剂可一起进行实验，并且反应瓶无需承压，所以消解金属样品也不会因产生气体而造成喷溅。采用酸溶法溶解催化剂固体粉末，对人员的操作要求较碱熔融方法低，且可批量操作。

01主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪。

超级微波消解仪。

超纯水系统。

Pt、Pd、Rh、In、Re单元素标准储备溶液：质量浓度均为1 000 mg／L。

Pt、Pd、Rh、In、Re系列混合标准溶液：使用Pt、Pd、Rh单元素标准储备液逐级稀释配制，质量浓度范围为20～1 000 μg／L，溶剂为1%(体积分数，下同)HCl溶液和5% HNO3(体积分数，下同)溶液，内标In、Re质量浓度浓度为1 mg／L。

氩气：体积分数为99.999 9%。

氦气：体积分数为99.999 9%。

HCl、HNO3、H2O2：优级纯。

02仪器工作条件

发射功率：1 380 W；等离子气流量：15.0 L／min；载气：氩气，流量为1.20 L／min；辅助气：氦气，流量为1.0 L／min；采样深度：7.0 mm：采样模式为全定量；采样锥孔径：1.0 mm；截取锥孔径：0.4 mm；检测器模式为脉冲、模拟双模式。

03样品处理

首先按照QC／T 968—2014标准中方法将金属载体溶解过滤，固体部分经灰化后研磨制得固体样品粉末。称取0.1 g样品粉末至消解罐中，加入1 mL盐酸、3 mL硝酸，将消解罐放入支架，将支架放入内衬杯中，将内衬杯置于微波消解腔中，在280 ℃下消解45 min，消解结束后，将消解液转移至坩埚中赶酸，按照QC／T 968—2014标准进行富集沉淀，回流溶解后用一级水冲洗定容至50 mL，分析前用2% HNO3稀释，在ICP–MS仪上测定，随同样品做空白试验。实验用样品为企业定制的样品。文中溶出率均为检测值与企业定值比较得出。

04测定结果

铂、钯、铑在20～1 000 μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均为1.000 0，检出限为铂0.024 5 μg／L，钯0.020 7 μg／L，铑0.046 9 

μg／L，7次重复测定结果的相对标准偏差为1.7%～2.2%，加标回收率为93%～100%，测定结果与标准碱熔融方法测定结果无明显差异。