邻苯二酚和对苯二酚是一种被广泛应用于化工、医药和食品等领域中的化工原料，由于邻苯二酚和对苯二酚均对环境有严重的危害且难以降解，已被环保部门限制排放。邻苯二酚和对苯二酚均属于苯二酚的同分异构体，分子结构、物理性质、化学性质均十分接近，在测定过程中相互干扰难以同时准确测定，因此探索能够同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法具有非常重要的现实意义。文献报道邻苯二酚和对苯二酚同时测定的方法主要有高效液相色谱法、比色法、紫外分光光度、荧光光谱法等，而电化学方法可以利用修饰工作电极提高测定灵敏度、降低检出限，且操作方便，已建立了多种对苯二酚和邻苯二酚同时测定的方法。

纳米氧化锌因其特殊的尺寸、形貌和内部结构，具有独特的物理和化学性质而被广泛应用于修饰电极。本实验通过考察邻苯二酚和对苯二酚在纳米氧化锌修饰玻碳电极上的直接电化学行为，建立了同时测定邻苯二酚和对苯二酚的电化学新方法。

01主要仪器与试剂子天平：CH2250型，北京赛多利斯仪器系统有限公司。

电化学工作站：CHI660C型，上海辰华仪器公司。

三电极系统：纳米氧化锌修饰玻碳电极为工作电极，Hg／Hg2Cl2为参比电极，铂电极为辅助电极。

实验用水为去离子水。

实验所用其它试剂均为分析纯。

邻苯二酚溶液：1.00 mmol／L，准确称取0.011 0 g邻苯二酚于小烧杯中，用水溶解后定量转入100 mL容量瓶中，摇匀，用水定容，保存备用。同法配制1.00 mmol／L对苯二酚溶液，保存备用。

02修饰电极的制备与活化

玻碳电极处理：用粒径0.05 μm的氧化铝抛光粉充分抛光，依次用无水乙醇–硝酸溶液（体积比为1∶1）、二次蒸馏水超声清洗2～3 min，自然风干，备用。

氧化锌修饰电极的制备：准确称量5.0 mg纳米氧化锌粉末，加入1.00 mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），超声分散6 h。用移液器准确移取2.0 μL分散液于处理过的玻碳电极表面，以红外灯烘干，备用。

修饰电极的活化：使用循环伏安法将制作好的修饰电极在pH 3.00的B–R缓冲溶液中以50 mV／s的扫描速度，在–1.0～1.4 V区间连续扫描25个循环，使电极活化。

03电化学测定

     在室温（25℃）下，分别准确移取一定量的对苯二酚和邻苯二酚标准溶液于10 mL比色管中，加入3.00 mL pH 1.89的B–R缓冲溶液，定容至10.0 mL，摇匀，以三电极系统进行测定并绘制循环伏安或差分脉冲曲线。

04测定结果

该方法应用于模拟水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定，对苯二酚回收率为96.8%～103.0%，邻苯二酚回收率为96.4%～104.3%，6次平行测定结果的相对标准偏差对苯二酚不大于4.8%，邻苯二酚不大于5.6%。