碳纤维的凝固成形过程是一个相分离成纤的过程，纺丝原液细流与凝固浴之间的传质、传热、相平衡移动及凝胶结构原纤丝条的形成，与凝固浴中二甲基亚砜（DMSO）浓度有直接关系。因此凝固浴中DMSO的准确测定对碳纤维原丝生产过程的质量控制具有重要意义。
高效液相色谱（HPLC）法是目前比较常用的凝固浴组分分析的技术手段，由于凝固浴中包含DMSO、H2O、原液聚合前驱体及残留小分子等，组成复杂，各组分的有效分离需进行大量试验条件的摸索，测试周期比较长，不能满足现场快速测定的需求。笔者首次采用有机元素定量分析法对凝固浴中DMSO进行测定，避免了目标组分损失、杂质引入等问题，考察了样品舟、进样量、温度、载气等参数对测试结果的影响，经精密度、准确度试验，表明该方法可行，测试数据准确可靠，满足凝固浴中DMSO组分含量精准控制需求。

01 主要仪器与试剂
 

有机元素分析仪：vario EL cube型，德国Elementar公司。
微量电子天平：XP6型，最大称量6.1 g，感量为0.001 mg，瑞士梅特勒–托利多公司。
锡舟：3.5 mm×5.5 mm，德国Elementar公司。
氧化铜：分析纯，元素分析仪专用，山西洽诺斯科技有限公司。
氧化钨：分析纯，元素分析仪专用，山西洽诺斯科技有限公司。
二甲基亚砜：色谱纯，西格玛化学试剂公司。
对氨基苯磺酰胺：硫元素质量分数为18.62%，德国Elementar公司。
DMSO–H2O标准溶液：根据凝固浴样品组成，采用重量法配制DMSO–H2O标准溶液，硫元素的理论质量分数为26.23%。

02 仪器工作条件

工作模式：CHNS模式；氧化温度：1 150℃；还原温度：850℃；载气：高纯氦气，流量为200 mL／min；检测器：TCD；样品质量：（2±0.2）mg；催化剂：氧化钨。

03 实验原理

采用有机元素分析仪测定凝固浴中DMSO组分的原理：硫元素是待测样品DMSO中的独有特征元素，可以通过测定硫元素含量，经化学结构式换算得到DMSO含量。
硫元素的测试原理：样品经高温燃烧完全分解，各元素分别转化为相应的氧化物，通过吸附和解吸附作用，二氧化硫与燃烧产生的其它气体组分分离，分离后的二氧化硫进入热导池检测器中进行检测，最后根据标准样品所得f因子进行数据处理得到硫元素含量。

04 测定结果

6次平行测定结果的相对标准偏差为0.16%，方法的加标回收率为97.8%～102.9%。

节选自《化学分析计量》2021年第30卷第6期