关于材料一致性分析的常见的仪器有:

红外光谱仪（FTIR），差式扫描量热仪（DSC），热重分析仪（TG）。

1. 红外光谱

对通过某物质的红外射线进行分光，可得到该物质的红外吸收光谱，每种分子都由其结构决定的独有的红外吸收光谱。

常用仪器：傅里叶红外吸收光谱仪

分析原理：

任何物质都是由分子和原子组成，而不同的物质构成分子的原子间的结合方式不同。各种不同的结合方式吸收特定波长的红外线。如果用红外线对标本照射，一部分光被反射回来，同时标本吸收一部分红外线的能量，而产生了红外吸收光谱。

红外光谱被吸收的特征频率取决于被照射样品的化学成分和内部结构，可以说红外光谱是物质本身的分子结构的客观反映，物质种类不同，红外光谱的吸收峰形状也不同，这样可根据物质的红外光谱图确定其化合物。

应用实例：

（1）分子的结构和化学键，如力常数（可推知化学键的强弱）的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。

（2）许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 

（3）分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。

2. 差示扫描量热仪

起始温度的确定

首先对样品的组成部分和分解温度有所了解，要知道样品的分解温度大概在哪个温度段，然后再根据测试目的确定样品的测试条件，一般起始温度从室温开始，若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始，终止温度在样品分解之后延长50~100℃。

若不知道样品的分解温度段，最好在允许温度范围内全量程快速测量再确认具体测试条件。

升温速率的确定

随着升温速率的确定，其分解温度也在提高，即升温速率越快，分解温度越向高温段移动。升温速率相对慢一些会比较好，分辨率也高。一般无机材料的升温速率可用10~20℃/min或更高(因为无机材料传热较好)，有机材料和高分子材料可用5~10℃/min。

保护气氛的确定

DSC所有测量都要用气体吹扫，气体流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC仪器上；b:使样品在测量过程中始终处于某种气体介质中反应。

本实验室所用NETZSCH的DSC214除了一路吹扫气，还有一路保护气，保护气通常使用惰性的氮气，在炉体外围通过，能够保护加热体、延长使用寿命，防止炉体外围在低温下结霜的作用。

坩埚的确定

坩埚材料不可影响试样反应。500℃之内用40µL标准的卷边铝坩埚。

陶瓷坩埚(Al2O3)，在温度高于500℃时用，若是加热后极易膨胀溢出的样品可加盖；

密封坩埚用于挥发性较强的样品，可选择铝中压坩埚(耐压2MPa)或不锈钢高压密封坩埚(耐压10MPa);

铂金坩埚导热性好，但不常用；蓝宝石坩埚更耐高温，不适合低温型的DSC用。

试样量的确定

试样要有代表性，量与试样性质有关。反应类样品一定要少，少至0.1mg，若是金属或稳定性很好的样品，可以到几十毫克甚至几百毫克。

3. 热失重分析仪

热重法是热分析方法中使用最多、最广泛的一种。它是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化，就可以用热重法来研究其变化过程，如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少，而得到的科学信息广泛。

热重分析实验的常用方式（等温、非等温法）

热重分析法常用的实验方式为静态（等温）和动态（非等温）法。

等温法是在恒压恒温度下测定反应的速率方程及速率常数与温度的关系。两种方法相比,非等温法可以在反应开始到结束的整个温度范围内连续计算动力学参数；等温法必须把样品升到一定温度并有明显的反应才可侧定,这样的结果往往令人怀疑,而非等温法却无此问题,一条非等温TG曲线相当于无数条等温TG曲线的叠加,这样,大量的实验数据来源于同一样品,显然消除了样品间的误差。

然而,非等温法求解动力学参数常用的积分法和微分法虽经严密的数学推导,可动力学反应的机制仍需事先假设,结果不同的反应机制将会得到截然不同的动力学参数数值。因此,准确确定热分解反应的动力学机制是非等温法必须解决的问题。

影响热重测量的因素

影响热重测量的因素有很多，如：

（1）方法参数：升温速率、气氛（空气、氮气、氩气、压力）

（2）样品制备：样品量、均匀性和形态粗晶体、细粉末

（3）坩埚的选用

（4）仪器的影响（浮力和气流效应）

（5）测量过程样品物理性能的变化（如发射率、体积的改变）

（6）样品可能喷出或移动而产生假象。