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嘉峪检测网 2021-07-19 20:23
标准曲线是 ICP-MS 定量测试的基础,但我们经常发现测试得到的标准曲线不尽如人意,又或者我们只单一用相关系数来评估标准曲线,不够全面。
如何获取理想的标准曲线,应该从哪些方面比较全面地评估标准曲线呢?以下整理的 ICP-MS 标准曲线常见问题及应对策略,为您一一解答。
标准曲线很重要,我们也非常关心,但一般大家都只关注相关系数R值,这是不全面的。ICP-MS 标准曲线上还有很多重要参数,不容忽略,例如下表中的曲线拟合、原点、权重、内标、X 轴、Y 轴、校正曲线、R 值、检测限、BEC、检测模式、%RE 等。
1、曲线拟合:
校正曲线拟合类型有线性、二次拟合、排除三种,一般选择拟合。
2、原点:
原点的处理方式有忽略、强制和空白补偿三种。
忽略:y = ax + b
强制:y = ax
空白补偿:y = ax + blank,默认
3、权重:
理想的情况下,所有标准品的点都在一条直线上。但现实情况往往不会这么完美。我们的标准曲线是基于最小二乘原理。使每个测试数据点和标准曲线对应点的误差平方和最小即可,即所有的数据点都比较逼近标准曲线见图二。但总和最小,并不意味着每个数据点的相对误差都最小。因此经常会出现低浓度的标准点相对误差较大的情况。如果分析的样品分布在较低浓度点附近,采用加权的校准曲线就比较重要了。
权重(1/x):每个测试数据点的误差平方乘以 1/X,再加和,然后再取最小值
使用权重之后,标准曲线发生了转动,更加逼近与低浓度数据点。此外,权重还有1/y、1/SD^2、1/x^2三个选项。
4、内标:
可以选择无、VIS(虚拟内标)以及方法中设置的内标元素。
5、X 轴:
标准溶液浓度
6、Y 轴:
若选择无内标,则 Y 轴为元素响应值,单位 CPS。若选择内标,则Y轴为元素响应值与内标响应值的比值,无单位。
7、校正曲线:
y=ax+b
8、R 值:
相关系数,一般要求 0.999 以上。
9、检测限:
此处检测限为标准空白三次读数的 SD 值乘以三倍,并不是方法检出限。
10、BEC:
背景等效浓度,可以用于评估系统洁净程度及质谱干扰程度。这个参数很重要,请大家平时要多关注。
11、检测模式:
标准曲线上,低浓度点一般为蓝点,高浓度点一般为绿点。两种颜色对应了检测器两种测量模式,脉冲模式(P)与模拟模式(A)。如果曲线跨度范围比较大,则可能同时存在蓝绿两种颜色,即两种检测模式。这时候要注意 PA 因子是否匹配。
12、%RE:
为曲线标准点理论浓度与曲线回算浓度之间的误差。如果发现低浓度点的误差比较大,就可以尝试使用上文中提到的权重方式拟合标准曲线。
标准溶液配置及储存注意事项,你了解吗?
Q1:标准溶液需要每天配置吗?
A1: ppb 级的标样建议现配现用。
Q2:标准溶液可以用去离子水配置吗?
A2:大多数金属离子在酸性环境中更稳定,因此建议使用稀酸(如硝酸)溶液配置标准溶液。
Q3:可以把单标溶液配置成混标使用吗?
A3:可以,但不推荐这种做法。单标溶液中可能含有杂质元素,如该杂质元素恰好为混标的测试元素,则这种做法其实为引入污染。另外单标溶液的基质也可能不匹配,如有的基质为酸性,而有的为碱性。因此在试图用单标配成混标使用时,建议先排查这些情况。
Q4:Hg、Ag、Au、Pd 元素标线线性不佳,该怎么办?
A4:这些元素在盐酸基质中稳定性比较好,所以建议使用盐酸基质代替常规硝酸基质制备标液。
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