粒度分布是评估原材料粉体中的重要指标之一，反应出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数，是原材料重点关注检测项目。近日，我们联合4家实验室，针对原材料粉体添加剂的粒度分布开展了实验室间比对活动。

结果表明，由于各实验室对配置的仪器型号及测试方法不同，导致了测试结果存在差异，这对材料质量控制一致性带来很大的挑战。因此，本文通过探究湿法测试粒度分布的影响因素，得出最优测试方法，经过方法固化后，提升此次参与比对实验室的质量控制一致性技术水平。

Knowledge supplement

粒度是指颗粒的大小，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。对不规则的颗粒，可将与该颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。激光粒度仪测试原理是根据米氏理论进行设计的，Mie理论是描述散射现象的严格理论。

激光粒度仪中由激光器发射的光束遇到颗粒阻挡时，一部分光束会产生散射现象，这部分光束与主光束会形成一个夹角θ。粒子在发生布朗运动时，颗粒越大产生散射光的θ角越小，反之越大，影响光强检测器的电信号值，导致结果存在波动。故分散方法在样品处理过程中至关重要，直接影响粉体的分散情况，进而影响测试结果。

· 实验室比对结果分析

本次实验室比对，选取滑石粉作为比对样品，颗粒形状非球形，在衍射和散射过程中，会存在不可避免的差异，故各实验室配置的仪器、测试方法不一致，更容易导致同一牌号和批次的样品测试结果存在较大的差异，其中上海、天津实验室与测试均值偏离程度较大。

图1 各实验室比对测试结果折线图

· 测试影响因素探究

（1）分散方法对测试结果的影响

通过查阅资料，得知测试粉体主要使用的的分散方法为超声分散和物理搅拌，通常情况下使用超声分散的方法居多，如重质碳酸钙等类型粉体部分实验室采用豆浆机搅拌或者磁力搅拌。选取常用用添加剂HQ-1250作为试验样品分别对三种分散方法进行探究。

图2 不同分散方法处理试样粒度分布图

从三种分散方法测试的粒度分布图中可以识别出，超声分散处理试样分散效果更好，粒度分布图更合理，其余两种物理搅拌出现粉体结块现象。比较三种分散方法，超声分散法测试残差值最小，测试结果更贴近实际情况。

（2）折射率对测试结果的影响

折射率与材料的本身属性有关联，不同的晶体结构及颗粒物形状具有不同的折射率。颗粒在微观角度中形状是不一的，有球状、片状、针状等，对应的折射率是不一样的。当光束遇到颗粒物发生散射，不同形状的颗粒物散射程度不一。这往往需要在仪器中设置对应的折射率，从而使测试结果更准确。

国高材分析测试中心对于测试频率较高的样品已经建立对应的测试数据库，但是对于未知样品默认选择折射率1.6。对于实际折射率偏差太大的样品往往会造成测试结果偏离技术指标要求。故折射率是测试过程中关键性参数。选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品，其中该样品的折射率为2.63，无吸收。设置折射率为1.50、2.63、3.00分别对试样进行验证。

图3 不同折射率测试的粒度分布图

三种折射率在激光粒度测试中均有比较大的粒度分布，其中折射率为1.50和3.00与标准物质技术指标有轻微偏离。所以设置的折射率在材料本质折射率附近对测试结果影响不明显，但是偏离太大，容易造成测试结果差异，偏离准确性。

（3）遮光度对测试结果的影响

遮光度是仪器测试粒度分布过程中的重要参数之一，激光粒度测试仪的测试原理是通过样品的激光损耗来确定样品的浓度，遮光度是指测量过程中每个激光束存储样品的指数。同样选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品。通过设置遮光率1% ~ 10%、10% ~ 20%、＞30%三种遮光度范围进行验证。

图4 不同遮光度测试的粒度分布图

从图中可以明显看出，随着遮光度增加，粒度的平均分布明显变大，且残差值变大。由于遮光度太高大量的颗粒使激光发生多次衍射和散射，影响结果的准确性。通过与标准物质技术指标分析，最佳的遮光度为10% ~ 20%。

（4）吸光度对测试结果的影响

无论是无机材料或者是有机体，部分物质会吸收特定波长的光。当光束遇到无吸收光物质时光照强度无损耗发生散射，但遇到吸光物质时，不能光能被物质吸收，导致光强变弱，有一定程度影响到检测器中的电信号值，从而影响测试结果。

吸光度通常在激光粒度测试仪中通常是10的倍数，通常设置数值0、0.001、0.01、0.1、1。测试准确性可以通过分析结果的残差值进行判断，光学领域中，残差值越小代表测试结果具有高的可信度。选取添加剂HQ-1250（碳化硅SIC无吸收，不适用于吸光度验证）作为试验样品，设置折射率为1.6，遮光度在10% ~ 20%，分别设置不同的吸收度进行验证。

图5 不同吸光度测试的粒度分布图

通过分析测试结果，该测试样品在吸光度为0的时候呈现较好的正态分布，且残差值最小。测试样品在不同的吸光度条件下测试具有不同程度的偏离，所以选择合适的吸光度能够提高检测的准确性。部分样品本身材料会吸收光，如滑石粉，则需要选择合适条件进行测试。

· 统一测试方法后的比对

本次粒度分布比对测试过程中考虑到测试方法不一致会导致结果存在差异，故统一测试方法及要求后进行比对测试，测试结果对比初次按照各实验室原有方法有明显的提升。

规定测试参数：折射率为1.589，吸收率为0.1,折光率为10% ~ 15%，超声分散15s，搅拌进样转速为2200r/min。

图6 各基地统一方法后比对测试结果折线图

统一测试方法后测试结果相比原有方法更稳定，各实验室的测试差异明显缩小，相对标准偏差（RSD）与极差有所缩小。故由此可得实验室间测试差异主要来源于测试方法不一致和材料本身的特性造成。