背景介绍

　   油脂受氧气、光、热、微生物等影响会逐渐水解或氧化而变质酸败，进而分解为甘油和油脂酸，然后油脂酸中不饱和链断开形成过氧化物，再依次分解为低级油脂酸、醛类、酮类等物质，从而产生异味、改变感官性质、破坏营养物质，甚至可能致癌。抗氧化剂可分为天然抗氧化剂(维生素E、茶多酚等)和合成抗氧化剂，其作为食品添加剂，能防止油脂自动氧化并有效增加脂类物质的氧化稳定性。因合成抗氧化剂更易制得、价格低廉、抗氧化能力更强而被广泛使用，同时为了达到更好的抗氧化效果，生产者会在食品中添加多种抗氧化剂复配使用。动物试验证明，使用过量抗氧化剂会诱发癌症等疾病，对人体有较大潜在的危害。我国食品添加剂标准中规定叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)在油脂中的残留量不超过0.2g·kg-1，没食子酸丙酯(PG)在油脂中的残留量不超过0.1g·kg-1。食用油是油脂的大众消费主体，因此很有必要建立一套准确、快速、稳定测定食用油中抗氧化剂含量的方法。

本文亮点

     目前，检测抗氧化剂的方法较多，但均存在各种问题，本工作对GB 5009.32—2016第一法主要做了以下优化：

① 以含L-抗坏血酸棕榈酸酯(AP)的正己烷饱和的乙腈溶液作为提取剂，AP能降低抗氧化剂在提取和净化浓缩过程中的损失；

② 增加提取剂用量；

③ 合并收集净化步骤过程中的淋洗液和洗脱液，大大提高回收率；

④ 筛选合适色谱柱和优化流动相，改善分离度。

内容简介

     来自四川省食品检验研究院和四川农业大学食品学院的钟慈平、成长玉、苏欣等研究人员将样品通过提取和净化，参照GB 5009.32—2016第一法的样品提取净化过程和高效液相色谱条件进行空白基质加标试验。试验选用Agilent Eclipse XDB-C18柱作为色谱柱，选择0.1％甲酸溶液-乙腈体系作为流动相，在30min内完成9种抗氧化剂的测定，柱温为35℃，对梯度洗脱程序进行优化，试验选择提取剂的用量为10mL，C18柱作为净化柱。

     研究人员通过试验发现40℃氮吹浓缩过程对9种抗氧化剂并未带来明显损失。随着时间的延长，样品溶液和抗氧化剂混合标准溶液的质量浓度无显著变化，9种抗氧化剂的稳定性良好，且其的回收率为和测定值的RSD均满足测定要求。

     采用优化后的试验方法对市售不同种类、不同级别和不同厂家的食用油中抗氧化剂含量进行测定。大部分样品中未检出PG、THBP、NDGA、BHA、OG、Ionox-100、TBHQ、BHT，仅2批芝麻油中检出DG，检出量分别为17,19mg·kg-1。

论文总结

     本工作优化了GB 5009.32—2016第一法中的色谱条件、提取剂、净化浓缩步骤，考察了优化后方法的稳定性、加标回收率、线性范围、精密度等。结果表明该方法操作简单、准确度高、分离效果好、灵敏度高，满足检测标准要求，适用于同时检测大批量食用油中多种抗氧化剂的含量。

来源：钟慈平1，成长玉1，苏欣2，周海燕1，马伟1，余晓琴1

单位：1.四川省食品检验研究院；2.四川农业大学食品学院

来源：《理化检验-化学分册》2021年第6期