异物分析项目目的及意义

 

异物，指的是混入原料或产品里的除对象物品以外的物质。异物的生成原因比较多，例如原材料不纯、反应有副产物、工艺控制不规范或工艺配方不成熟等。在生产使用过程中，产品表面往往容易被污染、腐蚀、氧化，或者由于生产缺陷、疏忽等原因引入和形成异物，增加了产品不良率，对产品的使用性能带来极大影响。如何减少异物的引入，一直是生产行业的一大难题。

 

本项目通过分析异物，获得其所含的元素、化学成分，结合厂家对产品和工艺的了解找出异物产生的真正原因，通过厂家对配方工艺等的改进调节进而避免异物的产生。该技术是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物，析出物的分析技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。

 

异物分析作用

 

1）快速判断异物或杂质的成分，分析产生原因，进行整改提升产品良率；

2）通过对异常物质分析，进行配方完善；

3）消除生产隐患；

4）保障生产的稳定性。

仪器仪表、家电、医疗、轻工、冶金等。

 

应用范围

 

产品上的表面污染物、析出物等异常物质。广泛应用于化工产品、航空产品及其零部件、汽车产品及其零部件、LCM系列产品、PCB&PCBA、电子元件产品及半导体制造业等。

 

有机异物分析

 

检测手段

 

FTIR分析、TGA分析、DSC分析

 

检测标准

 

GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

 

分析方法简介

 

1、通过体视显微镜放大观察发现产品表面有白色异常物质，见下图：

 

 

2、对样品进行拍照，确定测试位置。由于样品为铜基体，对红外光无吸收，且对光的反射性良好，可直接利用显微红外对样品表面进行反射法测试，测试位置准确，速度快，图谱质量好。下图为测试图谱：

 

 

无机异物分析

 

检测手段

 

SEM/EDS分析

 

检测标准

 

JY/T 010-1996    分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012  微束分析 能谱法定量分析

 

分析方法简介

 

1、通过显微镜放大观察发现产品表面存在大量红色异物，见下图：

 

 

 

2、对该异物样品进行SEM/EDS分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀Pt30s，放入SEM样品室中，对测试位置进行放大观察，并用EDS进行成分分析：

 

 

 

3、根据SEM/EDS测试结果可知，异物主成分为Cr的氧化物。

 

未知异物分析

 

检测手段

 

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

检测标准

 

GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析

 

分析方法简介

 

1、通过显微镜放大观察发现该产品表面异于正常位置存在有大量黑色物质，发现样品表面杂乱，怀疑为混合异物。故选择FTIR及EDS对该异物进行分析测试：

 

 

2、在显微镜通过特殊取样工具取出产品表面异物，使用FTIR对其成分进行分析，判定其有机主成分：

 

 

3、然后对其红外光谱进行解析，根据其分子结构特征，结合标准红外图谱可知，该物质有机主成分为聚氨酯树脂：

 

 

4、对该异物样品进行SEM/EDS分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀Pt30s，放入SEM样品室中，对测试位置进行放大观察，发现样品表面有大量颗粒碎屑，怀疑为无机成分，然后使用 EDS对颗粒物质进行成分分析：

 

 

 

 

产品异常现象比对分析

 

检测手段

 

FTIR分析、TGA分析、DSC分析

 

检测标准

 

GB/T 6040-2002  红外光谱分析方法通则

ASTM E1356-2008 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试方法

ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法

 

分析方法简介

 

1、OK样品和NG样品外观完全一致，选择通过比对OK产品及NG产品的图谱指纹分析来判断材料的一致性；

 

 

 

2、据FTIR测试分析可知，样品主成分均为聚碳酸酯（PC）。其OK与NG样品相似度为94.37%；

 

 

3、根据DSC曲线可知：样品NG的玻璃化转变温度为139.8℃，样品OK的玻璃化转变温度为143.3℃；

 

 

4、根据TGA曲线可知：根据TGA曲线可知：1）样品NG的降解变化数量为63.73%，样品1201005的降解变化数量为63.37%；样品OK的残余量为34.17%，样品1201005的残余量为34.50%。