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嘉峪检测网 2021-08-10 13:06
三元材料现在正作为取代钴酸锂正极的研究热点，安全性高的优点一直为大众所看好。在动力电池方面，需要考虑到续航时长，做到较高的功率和能量密度。想要达到上述要求，就必须要提高三元材料的比表面积，而三元材料的比表面与其前驱体的比表面成正比。
在测试三元材料比表面时，我们首先要在取样时考虑到样品的特性。电池中应用的三元材料是由LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三种材料混合而成，考虑到Ni、Co和Mn之间存在明显的协同效应，所以要以不同的配比来综合这三种材料的优点。
其次是精确称样量。在排除了样品可能有的车间生产的误差后，我们需要通过对工艺流程对比、条件控制差异和产物等进行初步分析，对样品的比表面积做出大概的预估。比表面积越大，称样量越小，反之，比表面积越小，称样量越大。BET方程为线性方程，只有称样量合适，实验所得的数据的线性越高，所得的BET比表面积就越准确。
再者是科学严谨的预处理方案。由于空气中含有大量水分和混杂气体，样品又难免会接触到空气，水汽与样品表面生成的氢键在常温情况下极难断除，所以在实验开始前先对样品进行至少100℃的加热和抽真空的预处理非常必要。
任选三个三元材料样品，经预处理之后进行比表面积测试，所得结果如下表所示：
三元材料比表面对比数据
|
仪器类型 |
实验次数 |
1号 |
2号 |
3号 |
|
动态 |
1 |
0.181 |
0.394 |
0.121 |
|
2 |
0.182 |
0.410 |
0.114 |
|
|
3 |
0.192 |
0.401 |
0.120 |
|
|
4 |
0.166 |
0.401 |
0.120 |
|
|
5 |
0.165 |
0.385 |
0.130 |
|
|
6 |
0.177 |
0.382 |
0.112 |
|
|
7 |
0.180 |
0.399 |
0.125 |
|
|
8 |
0.185 |
0.402 |
0.108 |
|
|
平均值 |
0.17850 |
0.39675 |
0.11875 |
|
|
标准差 |
0.00915 |
0.00932 |
0.00715 |
|
|
静态 |
1 |
0.162 |
0.390 |
0.111 |
|
2 |
0.158 |
0.379 |
0.105 |
|
|
3 |
0.158 |
0.384 |
0.104 |
|
|
4 |
0.159 |
0.385 |
0.110 |
|
|
5 |
0.155 |
0.388 |
0.101 |
|
|
6 |
0.154 |
0.392 |
0.108 |
|
|
7 |
0.154 |
0.386 |
0.103 |
|
|
8 |
0.153 |
0.387 |
0.112 |
|
|
平均值 |
0.15663 |
0.38637 |
0.10675 |
|
|
标准差 |
0.00311 |
0.00396 |
0.00406 |
|
|
|
||||
|
总平均值 |
0.16756 |
0.39156 |
0.11275 |
|
|
总标准差 |
0.01308 |
0.00875 |
|
|
图1 三元材料比表面的单值图
由图1单值图可以看出：同种检测原理下，同种样品的比表面数值较集中，可认为取样手法正确或所取样品已充分混合。
图2 三元材料比表面的区间图（均值的95%置信区间）
由图2的区间图我们可以看出：当置信区间取为95%时，样品的比表面积数值均落于区间内。
动态仪器适用于质量控制部门来料检测，四站同时实验，准确度与高效兼具。
静态仪器则更适合研发部门进行针对性研究，如混料特性及比表面对比、比例筛选等实验。高精确度的分析站不仅可以完成比表面分析，还可以测试孔径，通过选择不同的数据模型，应用范围更广，可获取数据更多。
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