关于超疏水薄膜制备的部分工作整理一下，希望能有所启发，也欢迎大家进行讨论。

本文主要介绍了基于化学刻蚀制备的多级结构模板，通过卷对卷热固化工艺制备大面积超疏水薄膜的方法。主要亮点在于：1、多级结构可控可调节；2、可以高效连续制备大面积超疏水薄膜；3、耐久性较优，潜在工业应用价值较高。具体从以下三个方面开展:

1. 制备方法

由于超疏水依赖于表面微纳多级结构，而传统微纳加工普遍效率较低且大面积加工也是一个很大的挑战，因此我们提出了一种简单快捷的微纳结构模具加工方式。其中微米级阵列结构通过单点金刚石切削加工获得，之后通过化学刻蚀工艺在微结构阵列表面获得亚微米级结构（图1a），从而形成了微米-亚微米二级结构（图1d-f）。其中，表面亚微米级形貌可以通过改变化学刻蚀工艺参数进行调节，从而获得不同的疏水性能，实现不同润湿状态表面的可控制备(图1g,h)。

图1. 化学刻蚀制备不同微纳多级结构形貌的模板

2. 疏水性能

在化学蚀刻模板的辅助下进行热固化，得到改性的薄膜，并对其超疏水性能进行研究。通过测量接触角(CA)和滚动角来确定薄膜的超疏水性，并通过改变表面微纳米结构来探讨薄膜表面润湿性的影响。随着刻蚀时间的不同，溶液浓度从15%变化到55%，图2a显示CA由斜率角决定。随着倾角的减小，CA由大于150°变为小于150°。随着倾角的增大，CA也随之增大，直至大于160°。在图2b中，滚动角是相对于表面粗糙度绘制的。当表面粗糙度大于400 nm时，滚动角由180°减小到10°以下。在这里，滚动角度为180°表示粘附状态。不难看出，最大CA可达165.1°，滑动角可达5.4°，满足超疏水性要求。

图2. 疏水性：(a)接触角与倾角的变化; (b)滑动角随表面粗糙度的变化

图3a-e展示了不同工艺参数下获得的模具表面形貌，可以看到样品表面具有明显的多级结构，且在不同参属下形貌存在差异。这种亚微米级形貌的差异，会导致样品表面润湿性存在很大的差异，对应Cassie和Wenzel不同的润湿状态（图3f-h）。

图3. 不同参属下获得的典型表面微纳多级结构及对应典型润湿状态

为了更好的指导化学刻蚀制备多级结构模板工艺，开展了工艺参数的全因素实验，获得了润湿状态的工艺相图（图4）。基于该工艺相图，可以根据所需的表面润湿性快速的选取合适的参数进行制备。

图4. 工艺相图

通过以上研究获得了相应微纳多级结构的模板，基于该模板进行了卷对卷热固化制备大面积超疏水薄膜研究（图5a）。制备了幅面100*100 mm2的超疏水薄膜(图5b)，并对整个表面的一致性进行了评价，验证了大面积薄膜疏水性能的一致性（图5c,d）。

图5. 大面积薄膜疏水性验证

3. 耐久性能

长久以来，制约超疏水表面广泛应用的痛点就是寿命问题。户外情况在风沙的磨损下，样品表面微结构会快速遭到破坏，导致疏水性能迅速下降。因此，亟需开发耐磨性能优异的超疏水薄膜。采用我们开发的耐磨设备对制备的大面积样品进行了测试，经过测试，样品可以在1000目砂纸表面经过200次往复磨损后依然保持超疏水特性，展现出优异的耐磨性。

图6. 耐磨性测试结果

此外，为了进一步验证制备薄膜的实际应用价值，开展了化学稳定性测试。通过酸、碱、盐溶液的浸泡以及紫外光照射的测试，验证了大面积超疏水薄膜的化学稳定性。

图7.化学稳定性测试结果

总结来说，本文介绍了一种化学刻蚀制备微纳多级结构模板的方法，并通过卷对卷热固化工艺实现了大面积超疏水薄膜的制备，验证了所制备薄膜的优异的耐久性，为工程应用提供了一定的参考。