背景介绍

　   钴基高温合金具备较高的初熔温度、较好的抗腐蚀抗氧化性、优良的抗冷热疲劳性能与焊接性能。GH5188是典型的Co-Ni-Cr基固溶强化型高温合金，它以碳化物为主要强化相，现常用作10A航空发动机的封严片、头部转接段、冷却环、燃烧室内外壁等需要承受高温零部件的制作材料。

     随着钴基合金的应用越来越广泛，其化学成分的分析方法及标准也逐渐成熟。GB/T 14992—2005《高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》和GJB 3317A—2008《航空用高温合金热轧板规范》等对GH5188的化学成分及材料性能都有明确的规定，但尚未有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述元素的相关报道。

本文亮点

     本工作采用微波消解进行前处理，利用ICP-MS同时测定GH5188合金中银、铋、铅、硼、镧等5种元素的含量。

内容简介

     来自上海材料研究所、上海材料研究所的上海市工程材料应用与评价重点实验室以及中华人民共和国上海海关的刘巍、黄丹宇和郅惠博的三位研究人员称取样品于消解罐中，加入盐酸、硝酸和氢氟酸，按照微波消解条件完成样品消解，冷却，将消解液转移至容量瓶中，定容后摇匀，静置。随同做空白试验。

     钨的作用是固溶强化，使合金具有优良的高温热强性。敞开式溶解GH5188合金时，除了加入一定体积的盐酸-硝酸混合液，还需要加入硫酸-磷酸混合液，这使得溶液酸度过高，且硫酸-磷酸混合液冒烟，不能直接进入电感耦合等离子体质谱仪，否则会导致仪器受损。试验采用微波消解前处理方法解决上述问题，并进一步考察了消解酸用量对GH5188合金消解的影响。经过试验探究，选择了合适用量的盐酸、硝酸和氢氟酸为消解酸。

     选择待测元素同位素遵循以下原则：避免基体及主要合金元素(钴、铬、钨)与氧、氩、氮、氯等原子生成多原子离子的质谱干扰；避免出现质谱重叠干扰；尽量使用自然丰度高的同位素。

      通过调节电子稀释功能拒绝因子a(RPa)，可以选择性抑制高含量元素的信号强度，而对其他元素信号强度无影响，从而解决样品中高低含量组分同时测定的问题。通过调节RPa，用电子稀释技术降低镧元素的信号强度，经过试验探究，根据样品中镧元素的含量范围，将RPa设置为0.019。另外，其他元素银、铋、铅、硼、镧的含量在仪器可控测定范围内，不需要电子稀释调节RPa。

     GH5188的主要基体为钴。基体钴对待测元素均有一定的增强效应，其中对铋和硼的测定影响较大。试验采用基质匹配法来消除此干扰。此外，共存元素铬、镍、钨对待测元素均有干扰。为了消除此类干扰，试验采用基体匹配法进行校正。

      按照试验方法测定，以待测元素的质量浓度为横坐标，对应的信号强度为纵坐标绘制工作曲线，根据计算方法测出检出限。

     对GH5188样品进行加标试验，平行测定多次，计算回收率和测定值的相对标准偏差(RSD)，结果均满足日常检测要求。由于市场上暂时没有相关牌号或基体相同的标准物质，因此采用方法比对来验证结果的准确度。

论文总结

　   本工作通过对溶解方法、同位素元素、RPa等条件的选择，建立了ICP-MS测定钴基高温合金GH5188中硼、银、镧、铅、铋含量的方法。样品分析结果表明，该方法快速简便，准确可靠，满足市场检测需求。

作者：刘巍1，2，黄丹宇1，郅惠博3

单位：1.上海材料研究所；2.上海材料研究所 上海市工程材料应用与评价重点实验室；3.中华人民共和国上海海关

来源：《理化检验-化学分册》2021年第12期