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显微红外光谱法分析塑料合金材料

嘉峪检测网        2022-08-09 22:43

随着傅立叶变换红外光谱仪的不断发展和人们对微量样品测试需求的增多,各仪器供应商不断推出性能优异、计算机控制的完全自动化的显微红外光谱仪。因显微红外光谱仪具备显微镜和红外光谱仪的结构特点,可以实现样品微区的定点、定 线、定面的红外光谱测定, 具有灵敏度高、制样方便等特点。

 

显微红外光谱仪在塑料行业中应用广泛,可以在常规条件下分析鉴定复合材料表面的有机和无机化合物,还可以对高分子复合材料、多层膜、微量样品等进行方便的检测; 显微红外的 ATR( 衰减全反射) 模式主要应用于材料表面或异物的痕量分析; 另外其软件自带的面扫描和线扫描的工具可用于测试聚合物材料的表面形貌情况和某种特征官能团的空间分布,如分别应用于塑料表面形貌成像分析和降解老化部位分析等。

 

各种分离方法且周期较长,效率较低,不够直观; 而显微红外光谱仪则可以解决上述问题。

 

本文利用显微红外光谱仪的显微镜和 ATR 模式下点、面扫描、线扫描功能对一种 PP/PS 和 PS 合金材料进行分析;根据测试结果可知,可以直观和形象的看出 PP/ PS 和 PS 合金材料中 PP 组分的官能团分布,因此显微红外光谱仪的面扫描和线扫描功能为研究塑料合金材料的组分分布提供了一种有效的表 征方法且具有制样简单、方便快速的特点。

 

1、实 验

 

1.1 仪器设备及材料

 

显微红外光谱仪

 

塑料合金材料( 共混挤出成型) ,塑料合金材料成分:   PP/ PS 和 PS 合金。

 

1.2 样品的前处理

 

利用切片机对 PP/ PS 和 PS 合金材料进行横截面切割,得到较为平整的横断面,用以显微红外光谱法的测定。

 

2、结果与讨论

 

2.1 塑料合金材料表面的红外光谱分析

 

利用显微红外光谱仪对PP/PS和PS合金材料表面进行红外光谱扫描;首先通过显微红外光谱仪观察到横截面有明显的A、B两个界面(见图1),分别在两个区域进行红外光谱表面扫描,结果见图2和3;另外根据红外光谱中在1494和1600cm-1的强峰是苯环的骨架振动,757.5 cm-1、1743 cm-1、1813 cm-1、1874 cm-1、1944 cm-1、3025 cm-1、3060 cm-1和3080 cm-1为苯环碳氢特征吸收,说明A面含有PS成分;红外光谱在971 cm-1和1167cm-1处呈现的[CH2CH(CH3)]n特征峰,1460cm-1为CH2弯曲振动,1378cm-1为甲基弯曲振动谱带,2838 cm-1、2873 cm-1、2921 cm-1、2951.6cm -1为CH2和CH3的特征吸收,说明A面中还有PP成分;因此根据以上分析可知A面的主要成分是PP/PS合金;而B面根据红外光谱吸收可知此面的主要成分是PS。

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图1塑料合金材料的界面形貌图

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图2 塑料合金材料的A面的红外光谱图

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图3 塑料合金材料B面的红外光谱图

 

2.2 塑料合金材料的线扫描分析

 

利用显微红外光谱仪中的线扫描工具,对上述塑料合金材 料两相界面画一条线,进行线扫描,可得到 2 个数据图,分别为官能团热度分布图和三维立体线扫描图,如图 4 所示: 从官能团的热度图中的颜色分布可以看出某些红外光谱吸收较强的 区域呈现较亮的颜色,图5为线扫描的四个点的三维红外光谱分布图,从波数为2951.6cm-1处也可以明显看出,塑料合金的两相的成分的有一个明显的变化趋势:A面含有2951.6cm-1官能团的成分较多,而B面在该处的成分较少。

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图4 塑料合金材料两相界面的线扫描官能团热度图

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图5 塑料合金材料两相界面的线扫二维空间分布图

 

2.3 塑料合金材料的面扫描分析

 

利用显微红外光谱仪中的面扫描工具,对上述塑料合金材 料两相界面画一个区域,进行面扫描,可得到 3 个数据图,分别为官能团热度分布图、单点红外光谱图;   根据 2. 1 和 2. 2 中点扫描和线扫描结果可知,塑料合金的 A 区主要是 PP/ PS 合金,而 B 区为 PS,因此选用特定的吸收波数对塑料合金进行组分分布研究; 而波数2951.6cm-1 为PP 组分中-CH3特征吸收峰, 通过找到光谱图中该位置即可得到甲基在选中面扫描区域的含甲基官能团的分布图,见图 6,从图 6 中可知: 官能团的热度图的颜色分布有较大差异,可以看出甲基红外光谱吸收较强的面呈现较亮红的颜色,而甲基吸收较少的面则呈现蓝色; 而且从甲基官能团得到的界面与显微镜看到形貌图吻合度较高,而且塑料合金两相界面清晰直观。

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图6 塑料合金材料两相界面面扫描热度分布图

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图7 面扫描A面边缘点的红外光谱图

 

显微红外光谱法分析塑料合金材料

 

图8 面扫描B面边缘点的红外光谱图

 

3、结论

 

本文利用显微红外光谱仪对一种塑料合金材料进行了点扫 描、线扫描、面扫描,得到的红外光谱图结果表明,该塑料合金材料是由 PP/ PS 合金和 PS 为主要组分的两相组成。

 

(1) 由显微红外光谱的形貌图可知,该塑料合金材料是由两相组成,且存在明显的界面。

 

(2) 由显微红外光谱仪的点扫描的结果可知,塑料合金材料的A面是有PP/ PS合金成分,而B面主要是PS成分。

 

(3) 由线扫描和面扫描的特定吸收峰位置得到线扫描和面扫描的红外光谱热度图可以直观的看出塑料合金中两组分的相分布区间和两组分的界面,形象立体的表征了塑料合金材料中各组分的相分布。

 

综上所述,根据显微红外光谱仪特有的可视化显微镜定区域扫描功能及较高的红外光谱扫描的灵敏度可以有效的实现塑料合金的中组分的相分布的表征且显微红外光谱法对塑料合金的组分定性分析具有制样简单、方便快速的特点。

 

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来源:国高材分析测试中心