01背景描述

导热硅脂是一种膏状的导热界面材料， 主要用于填补两种材料接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，减少传热接触 热阻，提高器件散热性能，广泛应用于航空航天、电子电气等领域，对电子产品的密集化、小型化和提高其可靠性、精密度及使用寿命都具有重要意义。

硅脂、硅膏一般至少由两部分构成，通常是由四个部分组成：基体硅油、填料、稳定剂及其他添加剂组成。硅脂、硅膏可以根据需要制成不同用途的产品，导热硅脂即为其中具有特殊功能的一种。导热硅脂又称导热硅膏，此类硅膏是以硅油为基体，使用导热性化合物或导热填料进行填充配制得到的产品，常用作基油的有二甲基硅油、甲基苯基硅油、长链烷基硅油和氟烃基硅油等。常见硅油及特点如下：二甲基硅油，用于轻润滑及密封；甲基苯基硅油，用于低／高温润滑用；长链烷基硅油，用于塑料润滑及钢．钢润滑；氟烃基硅油， 用于高温润滑，耐化学药品。常见的导热填料主要有：(1)金属类，常见比如银、铜、铝等； (2)陶瓷类，氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化锌、氧化铍、二氧化硅等；(3)碳素类，比如石墨、石墨烯、碳纳米管、炭黑等。填料的形状可分为颗粒状、片状、球型和纤维状。

02案例解决方案

分析流程：

03案例解决方案

3.1材料的主成分定性分析

首先使用IS 50红外设备的ATR进行原样的红外分析，谱图见图1，谱图质量不好，通过1260 cm-1和2959 cm-1的特征峰可以推断就是二甲基硅氧烷。取0.2mg左右的原样测试PYGC-MS,裂解温度560℃，裂解时间0.2min。

图1 原样红外光谱图

3.2材料的助剂分析

有机物分析，使用乙醇超声提起原样后取部分过滤后的溶液测试GC-MS，剩余萃取液在电加热板上挥发掉溶剂后用液膜法，使用刮勺将提取干燥后的油状物涂抹在溴化钾晶片上测试红外图，红外图见图2，跟二甲基硅油的匹配度为98.97%。GC-MS的谱图见图3。除了硅油外还含有烷烃和抗氧剂1076和抗氧剂168。

图2 提取物的红外光谱图

图3 提取物的TIC图

3.2材料的形貌分析

原样SEM-EDS分析，喷金后测试SEM-EDS,从SEM图中可以看到明显的纤维状物质和球形填料。SEM谱图见图4。整体上主要含有C\O\Si\Al元素，纤维上主要是C说明是碳纤维或者碳纳米管等。球状物主要是Al, O的比例跟三氧化二铝的比例47%不符，说明是AL粉不是三氧化二铝。

图4 SEM谱图

光学显微镜形貌分析

甲苯去除硅氧烷后的粉末莱卡光学显微镜分析，溶剂处理后的光学形貌分析见图5，主要观察到有碳纤维，长度大253um，直径大约8-12um，沉淀：原料=0.1426/0.2008=0.7102*100=71%由于离心力不够导致分离不完全，定量以TGA为准。TGA灰分的光学形貌分析见图7。从图中可知切换空气气氛后，AL粉只氧化了一小部分。

图5 TGA灰分的光学形貌图

碳材料是一个庞大的体系，这里具体是碳纤维还是碳纳米管，我们要从文献中关于形貌 和尺寸方面去解析，图6是不同导热材料的形貌和尺寸，说明我们的分析样的导热材料是碳纤维和铝粉。 

图6 不同导热填料的形貌表征

3.3材料的定量分析

使用ICP-OES测试Al的含量，样品灰化后220℃的高压罐消解消解试剂：消解试剂5毫升硝酸+1毫升过氧化氢+1mlHF

使用TGA209F1测试热重曲线，温度程序是40℃→600℃→氮气切换成空气→750℃。

3.4 实验结论

测试方法：FTIR, PYGC-MS，GC-MS, OM,ICP&SEM-EDS

测试结果：

备注：1.由于高速离心机未安装，目前通过甲苯洗涤聚合物分离不完全，得到碳纳米管和铝粉的总重为71%。应该损耗了不少。所以使用的是TGA的测试结果。

04案例分析

本实验为未知样品的全成分定量分析，完成本实验的关键点在于前处理和有效利用实验室现有设备资源，并从多角度去相互验证未知样品中的组分含量。要及时查阅文献资料，成分，形貌，元素，尺寸等多方面因素进行综合分析。

05经验与建议

对于这种未知的新型材料样品做成分分析，要积极查阅资料，及时观察样品形态和试验现象并记录下来，要从多个角度去分析样品，在了解样品主成分后要设计合理的实验方案。