色谱新手:
液相色谱检测沙星类提取液为乙腈:50%HCl(2500:20),流动相为四丁基溴化胺 (pH=3)。检测时由于标准品和样品的pH不同,样品酸性强,导致回收出峰时间和标准相差比较大。大家有木有遇到这样的问题,有啥办法啊?
工程师解答:
该实验沙星类提取试剂盐酸质量分数为 0.04%,pH值约为2,和流动相 pH=3 有一定差 距,导致沙星类在样品中的保留时间漂移,和标样重合度不好。解决方法可以从以下两方面着手:
①将样品 pH 值调节到与流动相一致(pH=3),但由于样品溶剂(乙腈+盐酸)和流动相 (四丁基溴化铵)差别还是比较大,虽然 pH 调节差不多了,也不能保证两者保留时间一定 一致;
②将提取液直接旋蒸浓缩后用流动相定容,或经过SPE小柱净化,有机试剂洗脱后氮气吹干,用流动相复溶。