由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品,建议TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析出来的图片不清晰,成像不好。
2. 做TEM对样品的状态的测试要求是什么?
粉末、液体样品均可,一般我们会对样品做离子减薄、双喷、FIB、切片制样处理。
3. 样品有磁性可以做么?
可以,强磁性样品以做消磁处理,要求颗粒大小200纳米,建议将样品由检测方制备。
4.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?
特别是在做材料失效分析时,在SEM图中沿晶断裂:裂纹沿晶界扩展,可以清楚地看到一个个晶粒,晶粒面比较光滑; 穿晶断裂:也可以看清晶界,但是晶粒面相比沿晶断裂不是那么的光滑,也分为韧性和脆性穿晶断裂
5.做TEM测试时样品有什么要求?
一般要求样品干燥。如果样品为溶液,则样品需要滴在玻璃基板上如玻璃后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。
6.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?
纳米粒子的水溶液在做TEM表征时,一般用无水乙醇或者丙酮做溶剂,超声震荡分散,然后滴到铜网上后把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品就行。
7.粉末状样品怎么做TEM?
粉末样品的制备:
制备粉末样品的关键是要做好支持膜,并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察,以免在电子束的照射下,支持膜破裂。
1)在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜;
2)根据粉末样品性质选择合理的分散剂;
3)通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液;
4)采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面,并烘干;
5)确保粉末样品均匀分布在铜网上,并没有污染物;
6)用洗耳球轻轻吹铜网,保证没有易落粉末。
8.EDS与XPS测试时采样深度的差别?
XPS俄歇谱价带谱刻蚀(小于5nm),而EDS采样深度大约1um。
9、EDS和EDX都是能谱有什么区别?
EDX是荧光分析,EDS是能谱分析,EDXRF是能量色散型荧光X射线。
EDS能量色散溥仪,按能量展谱,主要器件为Li-Si半导体探测器.主要利用X光量子的能量不同来进行元素分析。
10、EDS和EDX都是能谱如何选择,实际操作中到底哪个更合适一些?
其实二者都是一样的,测试精度无差别。
11.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?
捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
12.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况?
用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
13.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?
这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层金。
14.陶瓷的TEM试样要怎么制作?
切片、打磨、离子减薄、FIB。而超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序。
15.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料?
殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》(下册) 北京:科学出版社,2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]
16.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别?
区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上,束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相
17.SEM如何看氧化层的厚度?通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,直接掰开看断面,这样准确吗?
通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的;如果是金属材料可能在切割时,样品结构发生变化就不行了,所以要看是什么材料的氧化层。
18.扫描电子显微镜SEM对样品的要求是什么?
粉末、液体、薄膜、块体均可。块体样品直径小于3cm,厚度小于1cm。导电效果不好的样品最好做下喷金处理。
19.TEM对微晶玻璃的制样要求是什么?
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄,然后离子减薄。
20.场发射扫描电子显微镜(FESEM)对测试样品的要求是什么?
送检样品必须是干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应该具有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或者变形,无磁性、放射性和腐蚀性。
21、场发射扫描电子显微镜(FESEM)的制样要求?
观察图像样品应该预先喷金膜,一般情况下,样品尽量小块些(≤10X10X5mm比较方便。)粉末样品样品每个需要1克左右,纳米样品一般需要先超声分散,并喷涂超细微金膜。
22.电子能量损失谱由哪几部分组成?
EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用,而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备,可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。
23.研究表面活性剂形成的囊泡,很多文献都用cryoTEM做,形态的确很清晰,但所里只能作负染,能很好的看出囊泡的壁吗?
高分子样品在电子束下结构容易破坏,用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓,但是如果要细致观察,没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了,从来没有提到过更高要求的。
24.电镜测试中hkl、hkl指的是什么?
一般来说(hkl)表示晶面指数{hkl}表示晶面族指数
[hkl]表示晶向指数 表示晶向族指数
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边
25、电镜测试中调高放大倍数后,光斑亮度及大小会怎样变化?
变暗,因为物镜强了,焦距小了,所以一部分电流被遮挡住了,而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的,取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少,反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。
26.氧化铝做TEM测试时选取什么模式?
氧化铝最好用lowdose模式,这样可以尽量不破坏样品的晶体结构。
27.扫描电子显微镜和能谱联用(SEM-EDS或者SEM-EDX)时测试生物软组织样品制备的要求是什么?
对于含水分比较多的生物软组织样品,先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成分分析样品必须镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5X5X2mm)较为合适。