1、问题描述
A项目成品分析方法由甲方药企提供，为HPLC方法。当套用此方法进行中控分析发现原料不出峰，并且反应体系中的一些辅料或者杂质也没有。反应式如下：
中控图如下图，主物质的峰形比较好，原料无法监测。
2、分析与问题解决
分析原料分子结构，无生色团，所以原料在液相紫外检测器中的响应较弱。看此结构GC应该不错，随后用气相HP-5-20min通用检测发现峰形较好但有很多杂质峰出现，因此决定中控方法要更换气相检测方法。
3、方法考察
由于成品中含有Boc基团，所以进样口的温度最高为200℃，随后更改不同的进样口温度，发现温度升高时（250℃，300℃），RT=5.59min(可能是Boc分解产生的杂质)的峰会增大，降低进样口温度时，会汽化不完全，因此选用200℃为进样口温度。
图解（蓝色线——300℃，绿色——250℃，紫色——200℃，橙色——180℃）
最终的色谱条件如下：
通过LOQ及溶液稳定性证明该方法可行。当遇到液相无法检测或检测不准确时，结合化合物的结构，可首先考虑HP-5或DB-624的通用方法，再微调进样口的温度和程序升温，就可以得到简单的气相方法。
