1、DSC技术简介
1.1DSC简介
DSC为Differential scanning calorimeter缩写，中文名称为热差示扫描量热仪。见图1图2
原理：将样品放置在特定气氛下，运行特定温度环境或维持在特定温度下去观察其能量变化，当样品发生熔融、蒸发、结晶、相转变等物理变化，或发生化学反应时，图谱将会记录相关过程的能量变化（热流），进而推测其材料的相关特性值。
图1DSC
图2配套软体
1.2DSC测试标准
1.ISO 11357-1:2023 塑料 差示扫描量热法（DSC） 第1部分；通则；
2.ISO 11357-2:2020 塑料 差示扫描量热法（DSC）
第2部分：玻璃化转变温度的测定；
3.ISO 11357-3:2018 塑料 差示扫描量热法（DSC）
第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定；
4.ASTM D3418-21 使用差示扫描量热法（DSC）测定聚合物转变温度的标准试验方法；
1.3DSC结果参数
1.玻璃化转变温度（Tg）
2.熔融焓（△H）
3.熔点（Tm）
4.结晶温度（Tc）
5.结晶热（Crystal Energy）
6.反应焓（△H）
7.冷结晶温度（Crystal Temperature）
8.结晶度（Crystallinity）
9.结晶半周期（crystal period）
1.4DSC曲线分析
DSC曲线分析
2、胶黏剂简介
2.1应用方法分类
2.2粘接作用的原理
1.机械作用与机械理论
胶黏剂必须渗入被粘物表面的空隙内，并排除其界面上吸附的空气，才能产生粘结作用。
可解释：胶黏剂粘结表面打磨的致密材料效果要比表面光滑的致密材料好。
2.吸附作用与吸附理论
粘结是由两材料间分子接触和界面力产生引起的，包括氢键力和范德华力。
3.静电作用与静电理论
由在胶黏剂与被粘物界面上形成双电层而产生静电引力，即互相分离的阻力。
可解释：当胶黏剂从被粘物上剥离时有明显的电荷存在，是对该理论的有力论据。
4.扩散作用与扩散理论
粘接是通过胶黏剂与被粘物界面上分子扩散产生。
可解释：热塑性塑料的溶剂粘结和热焊接，粘结剂和被粘物都是具有能够运动的长链大分子聚合物时，适用。
2.3测试的胶黏剂种类
基于DSC测试原理，测试的胶黏剂种类为：
1.加固化剂型：恒温或动态升温条件下的反射焓
2.热固型：动态升温或恒温状态下，胶黏剂固化焓值
3.热焓型：熔点、熔点焓侦测。
4.光引发固化型：使用UV配件引发反应，记录反应焓。
5.光＋热固化型：使用UV配件＋动态升温，记录整体或单方面反应焓。
2.4影响粘结强度的因素
DSC技术在胶黏剂中的应用
1、使用DSC对胶黏剂表征
1.1如何进行定量测试与结果分析
1.2胶黏剂的特征曲线
1.3影响定量测试的因素
2、测试胶黏剂原理
通过施加使用机理的向量，将该过程中测试胶黏剂的热流变化进行量化，与时间进行积分可计算出过程的能量变化，即固化焓或熔融焓。
3、不同胶黏剂的DSC测试曲线
4、固化度及其影响因素
固化胶水固化度计算公式：
影响测试准确性因素
1.固化机理匹配性
2.进样量不宜过多或过少，一般5mg~10mg适宜
3.样品在运输中避免相关向量的影响
4.样品与DSC坩埚接触性
5.原胶与样品的一致性（厂商/料号/批次）
6.加固化剂型胶黏剂需结合FTIR进行分析
4.1案例1 摄像头模组变焦异常
【背景】：摄像头模组定焦后点胶（光固化胶黏剂），装配后发现变焦，异常率15%。
【分析】
通过力值测试发现，异常品的推力明显小于复照后的样品，推测胶黏剂可能存在固化不足的问题。
取原胶以及摄像头点胶区域使用UVDSC测试，发现摄像头的胶黏剂并未完全固化。
•通过数据比对，外层胶黏剂固化程度向内层逐渐降低，这与UV光随距离衰减有关；
•表明胶黏剂固化程度不足，导致整体粘结性能降低，随装配时受到的力或震动发生移位，从而导致失焦。
【建议】
优化固化条件，如延长光照时间、优化光照距离、调整胶厚。
优化后图片
4.2案例2热固化胶固化工艺优化
【背景】：客户提供热固化胶黏剂，委托实验室协助选择合适的固化工艺。
分析：
使用DSC对原胶进行动态升温，获得固化反应曲线，曲线表明在120度左右为胶黏剂固化速度最快的温度。
使用DSC选用不同温度进行恒温固化，通过对比测试曲线，温度选用110度以上时胶黏剂固化速度加快。
用烘箱对胶黏剂进行固化，120度胶黏剂存在大量气孔。
【建议】选用110℃/15min作为其固化条件。
4.3案例3AB胶粘合不良
【背景】：铝合金板材使用AB胶粘结Logo，存在10%的不良脱落。
【分析】
形貌观察AB胶基本都固化在Logo上，存在部分区域表面分布不均匀，裸露出不锈钢基材。
• 对AB胶取样进行DSC测试，曲线无相关放热峰，表明AB胶可反应的成分已反应完全，
•但通过FTIR图谱表明不同取样位置的聚丙烯酸树脂含量存在差异。结合DSC&FTIR分析表明不同区域间的AB组分比例存在差异，导致反应存在组分残留，从而影响粘结强度下降，进而产生失效
【建议】
加强对AB胶混合工艺的管控，以确保组分混合均匀。
