动态热机械分析，是指在一定的温度（T）程序控制下，对材料施加周期性（频率 f）的刺激（力F、变形Displacement），量测材料的响应性能（变形 Displacement、力 F），从而获得材料粘弹性能的一项技术。在测试过程中，需要设置温度区间、升温速率、扫描频率、振幅和保温时间等参数，实验室通常采用的关于DMA的检测标准，例如ASTM D4065和ISO 6721都未对材料的检测参数做出明确的规定，此时需要检测工程师根据经验选择测试条件对送样进行测试。不同工程师使用DMA测试时可能会选择不同的测试参数。
笔者选择频率作为唯一变量，研究橡胶的粘弹性变化。旨在通过测试结果的对比，总结不同频率对DMA中薄膜拉伸夹具测试橡胶粘弹性的影响，以期为DMA测试工作者提供参考，以便于不同测试条件的测试结果的近似比较。
1、 实验设计
选择1#~4#橡胶作为测试材料，使用TA 仪器的第四代DMA ：Discovery 系列的 DMA 850，测试橡胶粘弹性。具体参数如表1所示，根据材料特性，选择薄膜拉伸夹具，控制试验参数变量，选择多频温度斜坡程序测试1hz、2hz、5hz、8hz、10hz的频率下，橡胶的粘弹性，完成测试任务。其中1#橡胶为客户送样，2#~4#是为了验证不同频率对薄膜拉伸夹具测试橡胶粘弹性的影响是否具有规律性选择的其他3种橡胶。
2、 结果分析
橡胶作为一种完全无定型聚合物，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状，是一种具有可逆形变的高弹性聚合物材料。使用动态热机械分析仪可测出橡胶的损耗模量、储能模量和相位角随温度、频率变化的曲线。
2.1 频率对橡胶储能模量与损耗模量的影响
橡胶的储能模量指分子链段发生可逆形变储存的能量大小，反映粘弹性中的弹性成分，表征橡胶的刚度，损耗模量指材料发现不可逆形变做功损耗的能量大小，反映粘弹性中的粘性成分，表征橡胶的阻尼。在橡胶的弹性区内储能模量远远大于损耗模量。
从图1（a）可以分析得到，对于此次客户送样的橡胶，选择不同的测试频率的确会对测试结果有影响。随着测试频率的增大，橡胶的储能模量和损耗模量都有所增大。
对比图1（a）~（d）四幅曲线图，可以发现，这4种橡胶在0~50℃这个温度区间，变化规律存在相似性：随着测试频率的增大，橡胶的储能模量和损耗模量都有所增大，其中储能模量随频率的增大，增幅非常明显，相较而言，损耗模量的增幅则较小。在整个测试过程中，不同的频率下，橡胶储能和损耗模量的整体变化趋势是一致的：随着温度的升高，都呈现逐渐下降的趋势。其中储能模量的下降趋势比损耗模量更加明显。
2.2频率对橡胶损耗因子的影响
损耗因子是黏弹性材料在交变力场作用下应变与应力周期相位差角的正切，也等于该材料的损耗模量与储能模量之比。如果δ=0，作用力完全有效地用于橡胶变形，没有内耗；如果作用力完全用于克服橡胶的黏性阻力(内摩擦)，损耗角的大小代表了动态变形下能量损耗的大小。损耗因子的大小代表的是材料的粘弹性性能，损耗因子越大说明材料的黏性越大，损耗因子越小说明材料的弹性越大。普通橡胶的损耗因子一般在0.10~0.25之间。
由图2（a）~（d）四幅曲线图可以分析得到，随着温度上升，4种橡胶的损耗因子都逐渐减小；随着测试频率的增大，橡胶的损耗因子变化情况不同。3#橡胶和4#橡胶的损耗因子受频率的影响情况与模量相同：随着频率的增大，损耗因子逐渐增大；1#橡胶和2#橡胶的损耗因子随检测频率的增大变化情况没有明确的规律性。
1#橡胶和2#橡胶在频率为1Hz的测试条件下，损耗因子有较大波动，整体变化情况与其余四个频率下损耗因子的变化不同，尤其是频率为1Hz的测试条件下的1#橡胶。在不考虑频率为1Hz的测试结果的情况下，1#橡胶和2#橡胶的损耗因子在0℃到30℃的低温区受频率影响较为明显，高于30℃之后，损耗因子的值逐渐接近。
3、案例总结
通过多频温度斜坡的方法，我们对4种橡胶在不同频率下的检测结果进行了对比，可以得出以下结论：
1. 橡胶的储能模量和损耗模量随着测试频率增大而增大。
2. 橡胶在0~50℃范围里储能模量和损耗模量随温度增加逐渐减小。
3. 橡胶在0~50℃范围里的弹性性能对温度和频率的变化更敏感
4. 不同橡胶的储能模量和损耗模量受频率和温度的影响具有规律性。
5. 不同橡胶的损耗因子与检测频率和温度的关系不同，没有具体规律性。
因此，在使用薄膜拉伸夹具测试橡胶的粘弹性时，一定要在检测报告中标注详细的测试条件。只有相同测试条件下，橡胶之间的粘弹性才有较好的可比较性。
