不锈钢具有良好的力学性能和耐腐蚀性能，被广泛应用于核工业、海洋工业、石油工业等领域中。不锈钢在核反应堆的高温、高压、高辐射等环境下，会出现应力腐蚀开裂等问题，导致核电事故。据统计，材料应力腐蚀开裂导致的核电设备和结构发生失效占整个核电设备失效比例的50%。对于核电用不锈钢材料的应力腐蚀性能，有关学者从材料、力学等方面对其进行了大量研究，但研究对象均为核电大型结构件。核燃料相关组件(控制棒组件、一次中子源组件、二次中子源组件、可燃毒物组件)通常选用小直径薄壁不锈钢管为包壳材料，对小直径薄壁不锈钢管应力腐蚀性能测试的相关研究较少。为了解相关组件的不锈钢包壳在堆芯中的耐腐蚀性能，有必要对其应力腐蚀性能进行测试，研究人员采用慢应变速率拉伸试验对其进行应力腐蚀性能研究。
一、试验材料与方法
1.基础情况
试验材料为304L不锈钢，其铸锭由真空感应+真空自耗双联工艺熔炼而成，包壳的化学成分分析结果如表1所示。包壳的制作工艺为：棒材穿孔→多道次冷轧→退火处理→成品冷拉拔→外表面抛光→内、外表面酸洗处理等，为获得所需的力学性能，在最终固溶退火后，采用冷拉拔工艺使管材的横截面积减少约10%。成品包壳的尺寸(外径×内径)为9.70mm×8.75mm。图1为成品包壳的横截面显微组织形貌，由图1可知，其为典型的奥氏体组织，晶粒尺寸(直径)约为40~50μm，并含有大量的退火孪晶,局部有变形滑移带，包壳的内表面、外表面、中间区域的显微组织基本一致，不存在冷拉拔工艺选择不当造成的内、外表面组织不均匀现象。
1.2 试样制备
在成品包壳中截取试样，参照 GB/T15970.4—2000《金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验 第4部分：单轴加载拉伸试样的制备和应用》设计试样，沿包壳轴向剖开，制备成如图2所示的试样。为消除加工给试样带来的应力集中，采用砂纸和抛光剂对所有切割面进行打磨和抛光。
1.3 试验方法
参照GB/T15970.7—2017《金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验 第7部分：慢应变速率试验》对包壳进行慢应变速率拉伸试验。将试样置于动态高压釜中，试验介质为电阻率大于18MΩ·cm、氧元素体积分数小于107 的纯水;试验温度为(315±2)℃、试验压力为15.5MPa；参考GB/T 15970.7—2017，选择5×10-7s-1的应变速率进行拉伸试验，直至试样断裂。取3组试样进行测试，根据 GB/T 15970.7—2017，以式(1)计算材料的应力腐蚀开裂敏感性系数n，n 的实际计算数值小于1或者与1相差越大，则代表材料在高温氮气和高温、高压水中的断后伸长率差异越大，对应包壳的慢应变速率拉伸试验敏感性越大。
二、试验结果与分析
1、慢应变速率拉伸试验敏感性测试结果
图3为包壳应力腐蚀后的应力-应变曲线，这两种介质中的应力-应变曲线为典型不锈钢材料的拉伸应力-应变曲线，具有明显的弹性变形区和塑性变形区，并且没有明显的屈服阶段，试样在产生塑性变形和颈缩后发生断裂。表2为包壳在高温氮气和高温、高压水中的3组试样的慢应变速率拉伸试验结果。从表2可以得出：包壳在高温、高压水中的屈服强度和抗拉强度比在高温氮气中大，断后伸长率基本一致；包壳的n值接近1，证明其敏感性不高。
2、断口分析
2.2.1 宏观观察
图4为包壳在高温氮气和高温、高压水中的慢应变速率拉伸试验后试样的宏观形貌，由图4可知：在高温氮气和高温、高压水中试验后的试样断口均与主应力方向近似呈45°，呈明显的剪切断裂特征。在高温氮气中试验后的试样表面仍具有一定的金属光泽，在高温、高压水中试验后的试样表面呈暗黑状态，在高温、高压水中发生了一定程度的氧化反应。
2.2.2 扫描电子显微镜(SEM)分析
对试验后的试样进行SEM分析，分析位置如图5所示，在两种试样上选取的典型位置分别为：左侧外表面 、左侧内表面、中间外表面、中间内表面。在高温氮气中试验后的试样断口SEM形貌如图6所示，在高温、高压水中试验后的试样断口SEM形貌如图7所示。
由图6a)，6b)可知，内表面和外表面均出现颈缩变形区，主要呈波浪状的剪切滑移特征，局部贯穿到韧窝，没有解理或沿晶等脆性断裂特征，呈典型的韧性断裂特征。由图6c)，6d)可知，内表面和外表面也主要呈波浪状的剪切滑移特征，局部可观察到韧窝，没有解理或沿晶等脆性断裂特征。
由图7a)，7b)可知，外表面位置主要为波浪状剪切变形条纹，表面氧化现象严重，局部呈解理断裂特征，如图7a)中的箭头位置所示，内表面主要为波浪状的剪切滑移变形条纹，局部可见小韧窝。由图7c)，7d)可知，外表面主要为波浪状剪切变形条纹，表面氧化现象严重，局部呈解理断裂特征，如图7c)中的箭头位置所示，内表面也主要为波浪状的剪切滑移变形条纹，局部可见小韧窝。
对比高温氮气和高温、高压水中的试样可知：在两种介质中，无论是内表面还是外表面，均主要呈韧性断裂特征，仅高温、高压水中试验后的试样外表面局部区域出现解理断裂特征，但该区域所占面积较小。表明核电用304L不锈钢包壳在纯水环境中的应力腐蚀开裂敏感性相对较低，这与根据断后伸长率计算的应力腐蚀开裂敏感性系数的结果一致。
三、结论
(1)核电用304L不锈钢包壳的应力腐蚀敏感性系数接近1，证明其应力腐蚀敏感性不高。
(2)慢应变速率拉伸试样断口主要呈韧性断裂特征，仅高温、高压水中的试样外表面局部区域出现小的解理断裂特征。核电用304L不锈钢包壳在高温、高压纯水环境中的应力腐蚀开裂敏感性相对较低。
作者：钟多军，何君，陈耀，李莎
单位：中核建中核燃料元件有限公司
来源：《理化检验-物理分册》2023年第6期
