您当前的位置:检测资讯 > 实验管理

峰面积加校正因子的原理

嘉峪检测网        2023-08-21 09:35

测量杂质含量时,可采用加校正因子的主成分自身对照法,在建立方法时,按照各品种项下规定,精密称取(量取)待测物对照品和参比物质对照品各适量,配制成待测杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按下式计算待测杂质的校正因子。
CA为待测物质的浓度,
 
AA为待测物质的峰面积或峰高,
 
CB为参比物质的浓度,
 
AB为参比物质的峰面积或峰高;
 
也可精密称(量)取主成分对照品和杂质对照品各适量,分别配制成不同浓度的溶液,进样,记录色谱图,绘制主成分浓度和杂质浓度对其峰面积的回归曲线,以主成分回归直线斜率与杂质回归直线斜率的比计算校正因子。
 
校正因子可直接载入各品种项下,用于校正杂质的实测峰面积,需作校正计算的杂质,通常以主成分为参比,采用相对保留时间定位,其数值一并载入各品种项下。
 
测定杂质含量时,按各品种项下规定的杂质限度,将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液,作为对照溶液,进样 ,记录色谱图,必要时,调节纵坐标范围(以噪声水平可接受为限)使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的1 0 % 〜 2 5 % 。除另有规定外,通常含量低于0 . 5 % 的杂质,峰面 积 测 量值的相对标准偏差(RSD)应小于1 0 % ; 含量在0 . 5 % 〜 2 % 的杂质,峰面积测量值的RSD 应 小 于 5 % ; 含量大 于 2 % 的杂质,峰 面 积 测 量 值 的 R SD 应 小 于 2 % 。然 后 ,取供试品溶液和对照溶液适量,分 别 进 样 。除另有规定外,供试品溶液的记录时间,应为主成分色谱峰保留时间的2 倍 ,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。
 

 
分享到:

来源:Internet