X射线衍射技术是目前研究物质微观结构最有效的无损检测方法之一，在物理、化学、材料科学等领域中都得到了广泛应用。多晶材料在经过形变、相变等过程后，材料内部晶粒会发生晶格应变，晶格应变会使晶面间距发生变化。根据布拉格方程可知，晶面间距的变化会导致衍射角度的变化，通过测定特定晶面在不同方位角的衍射角变化，可以计算出材料的应力。
在相同测试条件下，对不同晶粒尺寸的材料进行测试，晶粒尺寸较大的材料会出现较大的线性偏差，导致其残余应力的测试结果不可靠。因此，不同晶粒尺寸的材料需选用合适的测试参数。利用X射线衍射法测试材料的残余应力，需要足够多的晶粒参与衍射，才能得到准确、可靠的测试结果。增加参与衍射晶粒数目的方法有增大准直管直径法和摆动法。准直管直径的大小决定了射出的X射线数量，增大准直管直径可以直接增大X射线照射在材料表面的面积。摆动法是在探测器接收衍射信号的过程中，使X射线管和探测器在试样表面法线与应力测试方向所构成的平面内左右回摆一定的角度，获得的衍射峰形是在摆动范围内的各个角度下获得衍射峰线性叠加的结果。
1、 试验方法
采用X射线应力分析仪对无应力奥氏体粉末、平均晶粒度等级为8.0级的细晶面心立方材料、平均晶粒度等级为5.5级的较大晶粒面心立方材料进行残余应力测试。根据材料的晶体结构及晶面的多重性因素，X射线靶材选用Mn靶，测量方法采用侧倾固定衍射晶面方位角ψ加摆动法，定峰方法采用交相关法。测试晶面为(311)晶面，ψ角选用0°，15.5°，22.2°，27.6°，32.3°，36.7°，40.9°，45°共8个方位角。
2、 试验结果与讨论
2.1准直管直径对测试结果的影响
分别采用直径为2，3，4mm的准直管对无应力粉末、细晶材料、较大晶粒材料进行残余应力测试，每个点测试10次，测试结果如表1所示。3种材料的残余应力测试结果随准直管直径的变化情况如图1所示。由表1及图1可知：当准直管直径不同时，无应力粉末的残余应力测试结果波动较小，且线性偏差小于10MPa，标准差为4.5MPa；当准直管直径不同时，细晶材料的残余应力测试结果为185MPa~230MPa，线性偏差小于15MPa，标准差为4.3MPa；当准直管直径不同时，较大晶粒材料的残余应力测试结果波动较大，标准差为5.1MPa，当准直管直径为2mm时，线性偏差为170MPa，当准直管直径为4mm时，随着参与衍射的晶粒变多，数据离散程度变轻，线性偏差为107MPa。
衍射峰曲线是由材料表面参与衍射的晶粒累加而成。细晶材料的晶粒尺寸较小，在测试面积相同的条件下，参加衍射的晶粒较多，衍射峰峰形饱满完整且对称性好，从而使其测试结果的线性偏差较小。较大晶粒材料在测试面积相同的条件下，参与衍射的晶粒较少，衍射晶面法线在空间不呈连续分布，无法得到挑高饱满的衍射峰峰形，对定峰的准确性有一定影响，从而影响数据拟合的准确性。
增大准直管直径可以使参与衍射的晶粒数目变多，进而增大入射X光线的发散度，在测试面积内，不同的晶粒衍射峰位会有不同的偏移量，在增大测试面积后，更多晶粒的衍射峰参与叠加，从而造成总衍射峰的宽度变大。在3种材料的应力测试中，半高宽均随着准直管直径的增大而增大。
由此可见，增大准直管直径可以使参与衍射的晶粒数目变多，从而使衍射峰峰形更为饱满。准直管直径的变化对无应力粉末和细晶材料的残余应力测试结果影响较小，对较大晶粒材料的残余应力测试结果影响较大，增大准直管直径可以降低测试结果的线性偏差。
2.2摆动角度对测试结果的影响
无应力粉末和细晶材料的晶粒尺寸较小，在准直管直径较小的情况下，仍有足够多的晶粒参与衍射，而较大晶粒材料参与衍射的晶粒较少。在准直管直径较大时，较大晶粒材料的残余应力测试结果的线性偏差仍然很大，可以采用摆动法来进一步增加参与衍射的晶粒数目，以降低其测试结果的线性偏差。
在准直管直径为2，3，4mm的条件下，对摆动角度为0°，3°，5°的无应力粉末、细晶材料、较大晶粒材料进行残余应力测试，每个点测试10次，测试结果如表2~4所示。3种材料的残余应力测试结果随摆动角度的变化情况如图2所示。由表2~4及图2可知：当摆动角度不同时,无应力粉末的残余应力测试结果波动较小,线性偏差小于10MPa，标准差小于5MPa；当摆动角度不同时，细晶材料的残余应力测试结果为185MPa~250MPa，随着摆动角度逐渐变大，参与衍射的晶粒数目增多，残余应力的测试结果发生波动，线性偏差小于15MPa，标准差小于7MPa；当摆动角度不同时，较大晶粒材料的残余应力测试结果为-190MPa~60MPa，随着摆动角度逐渐增大，线性偏差有所降低，当准直管直径为2mm、摆动角度为0°时，线性偏差为170MPa，当准直管直径为2mm、摆动角度为5°时，线性偏差降低至81MPa，当准直管直径为4mm、摆动角度为5°时，线性偏差降低至17MPa。
当多晶体的晶粒尺寸大于临界晶粒尺寸时，会发生晶粒粗化，并造成每个ψ角下没有足够的晶粒参与衍射，使残余应力的测试结果产生较大波动。增加ψ角下参与衍射的平均晶粒数，以保证参与衍射晶粒数量满足残余应力的测试要求，采用增大准直管直径或摆动法，均可以降低较大晶粒材料残余应力测试结果的数据离散程度(见图3)，其中ε为晶格应变。
在准直管直径较小、摆动角度为0°的条件下，无应力粉末及细晶材料已经有足够多的晶粒参与衍射，衍射峰数据拟合情况较好，残余应力测试结果的线性偏差较小，说明准直管直径以及摆动角度对无应力粉末及细晶材料的残余应力测试结果影响较小。增大准直管直径和采用摆动法可以使较大晶粒材料参与衍射的平均晶粒数量变多，有效增加了衍射峰的强度，并改善了衍射峰峰形，从而降低其测试结果的线性偏差，提高测试结果的可靠性。
3、 结论
(1)准直管直径和摆动角度对无应力粉末及细晶材料的残余应力测试结果影响不大，对较大晶粒材料的残余应力测试结果影响较大。
(2)增大准直管直径和采用摆动法可以增加参与衍射的晶粒数量，提高衍射峰的强度，有利于拟合计算。
(3)采用较大的准直管直径并增大摆动角度，可以改善较大晶粒材料衍射峰峰形及对称性，提高残余应力测试结果的准确性。
作者：黄丹蓝，李丽敏，王颖，张鸿通
单位：北京北冶功能材料有限公司
来源：《理化检验-物理分册》2023年第7期
