粉末冶金铍材广泛应用于航空、航天等领域中，热物理参数是评价粉末冶金铍材热稳定性，计算其热应力的重要指标之一。热物理参数是材料在热过程中表现出来的各种热力学特性参数的总称，其中包括热扩散系数α、比热容Cp、导热系数λ等。准确地测量粉末冶金铍材的热物理参数，对于科学基础研究、工程计算、工艺设计等都具有重要的意义。
测量不确定度可用来表示测量结果的分布范围。近年来，对CNAS(中国合格评定国家认可委员会)认可实验室的不确定度评估能力提出了明确要求：在可控的条件下，每次检测不需要更改试样性能参数，因此，需要在每次检测后进行不确定度评定工作。目前，对热物理参数测量结果不确定度评估的研究较少。研究人员测量了粉末冶金工艺铍材的热扩散系数、比热容、导热系数，并提出了测量结果的不确定度评定方法，研究结果可为提高材料的使用率提供理论基础。
1、试验方法
采用闪光导热仪测量粉末冶金铍材在100℃条件下的热扩散系数、比热容和导热系数，取直径为10mm、厚度为2mm的试样，采用千分尺测量试样的直径和厚度。当环境温度为25℃时，设置升温速率为0.1K/min，当环境温度超过25℃时，设置升温速率为4K/min。采用模型和脉冲联合修正进行数学计算，相同条件下重复测量10次，每个温度点测量3次，取其平均值。测量结束后，利用分析软件对测量数据进行计算，最终得到试样的热扩散系数、导热系数和比热容。
2、不确定度评定的数学模型及其来源
试样的热扩散系数是直接从闪光导热仪的分析软件读出的。比热容是通过选择合适的参比试样进行测量，并进行一定的修正得到的，每次的测量参数是固定的，因此，可以将比热容看成是从闪光导热仪的分析软件读出的。热扩散系数和比热容测量结果的数学模型如式(1)和式(2)所示。
导热系数的数学模型如式(3)所示。
由数学模型和测量原理可知，影响热扩散系数、比热容、导热系数的不确定度来源主要有：测量结果的重复性分量、仪器测量精度引入的不确定度分量、测量试样厚度和密度引入的不确定度分量。
3、热扩散系数测量不确定度评定
1、测量结果的重复性分量评定u1(x)
在相同条件下，对同一试样测量10次，试样的热扩散系数、比热容、导热系数的重复性试验测量结果如表1所示。由表1可知：试样热扩散系数的平均值为45.3mm2/s，测量的标准偏差为0.3274。热扩散系数测量重复性所引起的不确定度分量u1(x)为0.0584mm2/s，相对标准不确定度u1rel(x)为0.13%。
2、仪器测量精度引入的标准不确定度分量u2(x)
采用B类评定方法进行评定，依据GB/T 22588—2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》,热扩散系数的检测精度可达±5%，服从均匀分布，取包含因子k=3，误差半宽为5%，可得到u2rel(x)为1.63%，u2(x)为0.7384mm2/s。
3、测量试样厚度的不确定度分量u3(x)
由校准证书可知，千分尺的不确定度为1.3μm，包含因子k=2，测量试样厚度为1.998mm，得到其相对标准不确定度为0.033%。由闪光法测量热扩散系数的测量原理可知，试样厚度是以平方的形式影响热扩散系数的测量结果的，因此，试样厚度引入的相对标准不确定度u3rel(x)为0.05%，标准不确定度u3(x)为0.0227mm2/s。
4、不确定度评定
各分量互不相关，用平方和法的平方根计算合成标准不确定度uc(α)和相对标准不确定度ucrel(α)，计算结果如式(4)和式(5)所示。
取包含因子k=2，计算可得热扩散系数的扩展不确定度U(α)为1.48mm2/s，相对扩展不确定度Urel(α)为3.3%。
4、比热容测量不确定度评定
1、测量结果的重复性分量评定u1(y)
试样比热容测量结果的平均值为2.03J/(kg·K)，测量的标准偏差为0.0482。重复性引入的标准不确定度分量u1(y)为0.0086J/(kg·K)，相对标准不确定度u1rel(y)为0.42%。
2、仪器测量精度引入的标准不确定度分量u2(y)
采用B类评定方法进行评定，依据GB/T 22588—2008，比热容的检测精度可达±5%，服从均匀分布，取包含因子k=3，误差半宽为5%，相对标准不确定度u2rel(y)为1.63%，仪器测量精度引入的标准不确度u2(y)为0.0331J/(kg·K)。
3、不确定度评定
各分量互不相关,用平方和法的平方根计算合成标准不确定度uc(Cp)和相对标准不确定度ucrel(Cp)，计算结果如式(6)和式(7)所示。
取包含因子k=2，计算可知比热容的扩展不确定度U(Cp)为0.07J/(kg·K)，相对扩展不确定度Urel(Cp)为3.4%。
5、导热系数测量不确定度评定
1、测量重复性引起的标准不确定度分量u1(λ)
试样导热系数测量结果的平均值为169.3W/(m·K)，测量的标准偏差为3.5522W/(m·K)。测量重复性引入的标准不确定度分量u1(λ)为0.6338W/(m·K)，相对标准不确定度u1rel(λ)为0.37%。
2、密度测量引入的不确定度分量u2(λ)
由GB/T 3850—2015《致密烧结金属材料与硬质合金 密度测定方法》可知，密度测量误差限为±0.5%，服从均匀分布，其相对标准不确定度u2rel(λ)为0.29%。
3、不确定度评定
各分量互不相关，用平方和法的平方根计算导热系数的相对标准不确定度ucrel(λ)为1.71%，合成标准不确定度uc(λ)为2.90W/(m·K)。
取包含因子k=2，计算得到导热系数的U(λ)为5.80W/(m·K)，相对扩展不确定度Urel(λ)为3.4%。
6、测量结果及不确定度的表达
粉末冶金铍材热物理参数的测量不确定度报告结果如表2所示。由表2可知：在符合正态分布的前提下，置信概率为95%的热扩散系数测量结果为(45.3±1.48)mm2/s，置信概率为95%的比热容测量结果为(2.03±0.07)J/(kg·K)，置信概率为95%的导热系数测量结果为(169.3±5.80)W/(m·K)。
7、结论
(1)影响热扩散系数的不确定度来源主要有热扩散系数测量结果的重复性分量、仪器测量精度的不确定度分量、测量试样厚度的不确定度分量。影响比热容的不确定度来源主要有比热容测量结果的重复性分量、仪器测量精度的不确定度分量。影响导热系数的不确定度来源主要有测量结果的重复性分量，以及热扩散系数、比热容、密度的不确定度。
(2)评定结果表明，在置信度95%的条件下，粉末冶金铍材热扩散系数测量结果的扩展不确定度为1.48mm2/s，比热容测量结果的扩展不确定度为0.07J/(kg·K)，导热系数测量结果的扩展不确定度为5.80W/(m·K)。
作者：张子富，李美岁，张健康，黄旭刚，李志年，李树荣
单位：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 稀有金属特种材料国家重点实验室
来源：《理化检验-物理分册》2023年第9期
