问题
色谱图是以组分的流出时间(t)为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值(mV)为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个(或多个)组分。当色谱峰峰尖向下,响应值为负mV时,就是负峰(或称之为倒峰)。什么原因造成进样后出现负峰?
原因分析
GC分析中,进样后出现负峰,具体分析有如下原因:
(1)载气不纯;
(2) 热导检测器(TCD) 使用氮气作载气;(3)记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;(4)在双柱系统中,进样时弄错柱子;
(5)离子化检测器的输出选择开关的位置错误;(6) TCD电源接反;
(7)放射源或电极被污染;
(8)脉冲发生器不正常;
(9)收集极接触不良或短路。
(10) TCD中, 样品导热系数大于载气导热系数。
解决方案
当进样后出现负峰时,首先检查是否载气不纯造成的,当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决;其次检查记录仪输入线是否接反, 倒相开关位置有无改变;在双柱系统中, 进样时是否进错色谱柱;TCD的话, 查看样品导热系数是否大于载气导热系数,如使用氮气作载气而引起负峰,可使用氢气作载气,再检查TCD电源是否接反。