煅烧石油焦（Calcined Petroleum Coke，CPC，又称石油焦炭）是一种石墨基材料，通常用于冶金、铝生产和燃料生产。它是一种在高温过程中产生的石油焦衍生物。CPC含有大量的碳，具有优异的导电性。
CPC可以作为电极的电位质量是由晶粒尺寸（crystallite size，CS，Lc）决定，因此评估CPC的晶粒尺寸至关重要。根据ASTM D5187标准，X射线衍射（XRD）是测试晶粒尺寸的一种理想方法。
晶粒尺寸Lc的计算公式如下所示：
Δpo = 2(sinθ2 – sinθ1)/λ
其中：θ1 = 半峰强度宽度处的较低角度
θ2 = 半峰强度宽度处的较高角度
λ = 入射波长
Scherrer方程根据散射域和大小与峰宽之间的基本关系建立了该公式。
Lc = (Kλ)/((βobs – βinst)cosθ)
其中：K = 任意常数0.89–1.39
λ = 入射波长
βobs = 测得的峰值宽度
βinst = 仪器峰值线宽贡献
θ = 衍射峰的角位置，单位为度
在后面的一个公式中可以推导出适用于煅烧石油焦有效的Lc表达式：
Lc = 0.89/Δpo
Williamson-Hall图是一种复杂的方法，基于应变和尺寸对峰值展宽的去卷积，可以获得更精确的Lc值。
εstr = 应变分量
测试仪器与计算软件
图1显示了Thermo Scientific™ARL™X’TRA Companion X射线衍射仪。它是一个具有友好界面的的简便台式XRD系统，用于过程控制和高级应用。ARL X’TRA Companion在Bragg Brentano几何结构中使用160 mm半径的 θ/θ测角仪，与600 W X射线源（Cu或Co）匹配。
光束的轴向和径向调整由Soller狭缝和发散操作。通过使用可变光束刀来限制空气散射，而集成式冷水机则是可选功能。
ARL X'TRA Companion采用最先进的固态像素检测器（55×55μm间距），可提供令人印象深刻的快速数据采集，并配备了自动结果传输到LIMS和一键Rietveld量化功能。
图1 ARL X’TRA Companion衍射系统
测试与结果分析
为了最大限度地减少穿透深度误差，在采集过程中使用样品旋转，并在零背景样品架中制备样品。根据石墨材料参考的基准物质RDC-1104使用Cu Kα (1.541874 Å)辐射在反射下测量两分钟。RDC-1104石墨样品的测量数据是在室温下获得的。
图2 RDC-1104石墨样品的测量数据
使用Scherrer公式计算石墨[002]反射的FWHM，得到Lc数值为28.0Å（见图2）。这与28.5（15）Å的认证值相比是比较理想的。FWHM是通过用伪Voigt函数对石墨[002]反射进行轮廓拟合而获得的。由于这是一种确定Lc的计算方法，因此该方法符合ASTM D5187标准。
