名词解释：定量限（LOQ） 系指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应符合准确性和精密度的要求，检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量，检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。
定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。定量限信噪比为10：1，检测限信噪比为3 :1。
方法验证中定量限的可接受标准：
（1）连续6针定量限的峰面积RSD＜10%，保留时间RSD＜1%。（解析：要求连续6针的峰面积其实就是考察6份的重复性，重复性能够符合要求的话，方法的精密度就没有问题）
（2）信噪比均应大于10 (解析：主要考察信噪比，同时兼顾峰面积)
（3）定量限应小于报告限度或限度的一半（取最小值）(解析：主要是考察检测方法的准确度)
以下几个案例对定量限进行解析。
案例1：
取盐酸西替利嗪对照品约25mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100量瓶,加水稀释至刻度，精密量取1ml置的50ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，同法配制6份溶液。
精密量取上述定量限溶液5ml(或3ml)置10ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为检测限溶液。
计算公式：
样品的称样量×含量/纯度×折算系数×（1-水分/干燥失重）/稀释倍数
=25×103×99.6%×0.8462×（1-0.11%）/50×5/100×1/50×1/10=0.0421 μg/ml
相当于供试品溶液浓度（%）=定量限的浓度/供试品溶液的浓度×100%=0.0421/500*100%=0.008%
结论：从以上结果看出，连续6针盐酸西替利嗪定量限的峰面积RSD为5.05＜10%，保留时间的RSD为0.08＜1%，信噪比均应大于10，定量限浓度为0.0421μg/ml，小于报告限（0.05%），即认为定量限验证结果符合可接受标准。
案例2：
随着客户专业知识的增长以及对检测方法的重视，客户要求进行定量限转移的越来越多、我们会碰到如下情况，就是甲乙双方杂质A、B、C的浓度、保留时间及信噪比均基本一致，并且双方数据都符合定量限的可接受标准，但是峰面积相差将近200倍。以下是在双方检测的数据。
甲方定量限数据
乙方定量限数据
问题分析：
单是从峰面积的结果来看难道是方法转移失败了吗？其实并不是的，由于不同厂家的液相电信号设置不同，导致响应值不同，因此，只要双方做的定量限的浓度基本一致，双方的数据都能符合定量限的可接受标准，既认为转移成功。
案例3：
当我们进行方法验证的时候，经常出现如下示例，同浓度下的4个杂质，响应值相差太大。
分别取抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂BHT和硫15mg，精密称定，置不同25ml量瓶中，加二氯甲烷15ml使溶解，再加异丙醇稀释至刻度，摇匀，分别作为各个杂质的储备溶液，分别精密量取各杂质贮备液至同一20ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为杂质贮备液（1），取杂质贮备液（1）10ml至同一100ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为杂质贮备液（2）。（各杂质的的浓度均为3 μg/ml）就是4个同浓度的样品由于响应值的不同导致峰面积相差较大。
如果我们在进行方法验证的时候，碰到这样的问题，有如下两种策略。
第一个策略：就是逐步稀释法。
抗氧剂BHT的定量限：从图上可以看到抗氧剂BHT的信噪比约为593，直接稀释50倍既将杂质贮备液（2）取1ml至50ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为抗氧剂BHT的定量限，重复配置6份考察重复性。待结果出来后，其他的杂质忽略不计，只计算的抗氧剂BHT的定量限即可。
抗氧剂1076的定量限：从图上可以看到抗氧剂1076的信噪比约为1360，直接稀释100倍，将杂质贮备液（2）取5ml至50ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，然后在取1ml至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为抗氧剂1076的定量限，重复配置6份考察重复性。待结果出来后，其他的杂质忽略不计，只计算的抗氧剂1076的定量限即可。
抗氧剂1010的定量限：从图上可以看到抗氧剂1010的信噪比约为116，直接稀释10倍，将杂质贮备液（2）取1ml至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，直接作为抗氧剂1010的定量限，重复配置6份考察重复性。待结果出来后，其他的杂质忽略不计，只计算的抗氧剂1010的定量限即可。
硫的定量限：从图上可以看到硫的信噪比约为31，将杂质贮备液（2）取3ml（或者5ml）至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，直接作为硫的定量限，重复配置6份考察重复性。待结果出来后，其他的杂质忽略不计，只计算的硫的定量限即可。
备注，以上的例子确实比较极端，4个杂质的响应因子差别太大，多数情况下会是某几个杂质的信噪比和面积比较相近，另几个杂质信噪比和面积比较相近的时候，可以选择性的选择相近的几个杂质进行测定，这样的话可以节约时间。
第二个策略：一步到位（配制成不同的浓度，使响应值几乎相等），这样的话，就需要好好计算一下，示例如下：
分别量取抗氧剂BHT储备液1ml、抗氧剂1076 3.5ml、抗氧剂1010 1.7ml、硫0.3ml置同一20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置同一个50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，同法配制6份溶液。
在这里需要强调一点的是，既然定量限是能被定量测定的最低量，因此需要具有一定的准确度，应能够呈一定的线性关系，因此，定量限是线性的最低一个点，因此定量限是和线性同时做的。
